Laporan Praktikum Titrasi Penetralan (Asidi-Alkalimetri) dan Aplikasi Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA

I.              Judul Percobaan                      : Titrasi Penetralan (Asidi-Alkalimetri) dan Aplikasi Penentuan Kadar NH₃ dalam Pupuk ZA

II.           Tanggal/Hari Percobaan         : Senin, 08 Oktober 2018, Pukul 10.30 WIB

: Senin, 08 Oktober 2017, Pukul 12.00 WIB

III.        Tujuan Percobaan                   :

1.    Standarisasi larutan asam (HCl) dengan Na₂CO₃.

2.    Penentuan kadar NH₃ dalam pupuk ZA.

IV.        Tinjauan Pustaka

Titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Asidi-alkalimetri adalah salah satu metode titrasi kimia analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri berfungsi untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan secara analisis berdasarkan jumlah volume larutan yang digunakan dalam titrasi (volumetri). Secara umum metode asidi-alkalimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut :

aA + tT produk

Dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu larutan (larutan standar) konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama.

n_{titran =} n_analit

n_{eq titran} = n_{eq analit}

Asidi alkalimetri terdiri dari dua kata yaitu asidimetri adalah penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam dan alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa. (Underwood dan Day, 2001)

Dalam titrasi, terdapat istilah berupa titran dan analit. Titran adalah larutan yang belum diketahui konsentrasinya yang berada dalam buret sedangkan analit merupakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dengan tepat yang terdapat dalam erlenmeyer.

Larutan baku adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya secara pasti. Larutan baku primer adalah larutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya diketahui secara tepat melalui metode gravimetrik (perhitungan massa), dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti dari zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Larutan baku sekunder adalah larutan yang distandarkan dengan larutan standar primer. Reaksi tersebut termasuk reaksi netralisasi artinya reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa menghasilkan air bersifat netral.

Penetapan titik akhir pada titrasi asidi-alkalimetri menggunakan indikator. indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain disebabkan adanya konsentrasi H⁺ tertentu atau pada pH tertentu. (Wood, 1980)

Titik akhir titrasi yaitu saat terjadi perubahan warna saat melakukan titrasi dan menandakan berakhirnya proses titrasi. Titik ekivalen adalah saat terpenting untuk melihat perubahan pH, dalam titik ini terjadi persamaan jumlah antara mol asam dan mol basa. Proses ini berhubungan dengan fungsi kerja dari indikator asam-basa, pemilihan indikator harus sesuai dengan suasana larutan yang akan dititrasi pada saat titik ekivalen karena indikator asam-basa akan berfungsi pada rentang pH tertentu secara maksimal sehingga menentukan tingkat keberhasilan titrasi penetralan. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa lemah karenaasam lemah dan basa lemah ini umumnya senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indikator tersebut.

Pada proses titrasi asidi-alkalimetri bisa menggunakan indikator metil jinggayang memiliki trayek pH antara 3,1 – 4,4. Pemberian indikator harus sesedikit mungkin, sekitar 2 sampai 3 tetes sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan, dengan demikian jumlah titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin untuk menghasilkan jarak titik ekivalen dan titik akhir semakin dekat. Bila jarak titik ekivalen dengan titik akhir semakin jauh maka semakin besar kesalahan titrasi akibat dari ketidakcocokan trayek pH dengan hasil suasana larutan pada titik ekivalen sehingga saat titik ekivalen terjadi maka larutan berubah warna karena kerja maksimal dari indikator belum berlaku dengan maksimal. (Keenan, 1991)

A.      Macam-macam titrasi penetralan antara lain sebagai berikut:

a.      Titrasi asam kuat – basa kuat

Dalam air akan terurai sempurna, misalnya reaksi asam klorida dengan Natrium Hidroksida adalah sebagai berikut :

H⁺ + Cl^- + Na⁺ + OH^-à Na⁺ + Cl^- + H₂O

Larutan NaCl yang netral karena ion hidrogen dan hidroksil membentuk air. Kurva titrasi bisa dengan menghitung nilai pH melalui konsentrasi ion OH^- atau H⁺ yang ada dalam larutan pada setiap tahap penambahan asam atau basa. (Underwood dan Day, 2001)

b.      Titrasi asam lemah – basa kuat

Misalnya asam asetat (CH3COOH) dengan NaOH. Penentuan pH harus melalui konstanta kesetimbangan (Ka) karena asam asetat hanya terurai sebagian maka :

HOAc àH+ + OAc-

Ka = [H+] [OAc-]

[HOAc]

c.       Titrasi basa lemah – asam kuat

Jika 25 mL NH4OH 0,1 M (basa lemah) dititrasi dengan HCl 0,1 M (asam kuat), maka besarnya pH semakin turun sedikit demi sedikit, kemudian mengalami penurunan drastis pada pH antara 4 sampai 7. Titik ekuivalen terjadi pada pH kurang 7. Oleh sebab itu, indikator yang paling cocok adalah indikator metil merah. (Underwood dan Day, 2001)

.

B.       Faktor-faktor yang Mempengaruhi Titrasi Asam Basa

a.   Titik Ekivalen/ Titik Akhir Teoritis         

Volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama dengan yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis disebut sebagai titik ekivalen.

b.   Titik Akhir Titrasi

 Titik akhir titrasi yaitu suatu peristiwa dimana indikator telah menunjukkan warna dan titrasi harus dihentikan.

c.    Indikator Titrasi

Zat kimia yang digunakan untuk mengetahui bila penambahan titran berhenti/titik ekivalen titran telah tercapai. Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atu membentuk fluorosen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda. (Harjadi, 1990)

Kesalahan yang biasa terjadi saat melakukan percobaan titrasi ini diantaranya :

1.        Jika saat titik akhir proses titrasi warna larutan berubah menjadi berwarna selain jingga atau merah muda menandakan bahwa bisa saja terjadinya penurunan kualitas indikator yang digunakan sehingga indikator tidak berfungsi maksimal dan mengakibatkan muncul warna selain jingga atau merah muda.

2.        Kurang tepat dalam menentukan konsentrasi larutan baku sekunder (HCl) sehingga perhitungan penentuan kadar akan salah.

3.        Alat praktikum kotor atau tidak steril disebabkan karena saat membersihkanya kurang bersih sehingga alat praktikum masih tercemar oleh sisa zat yang pernah menempati alat tersebut dan hasil titrasi tidak akan maksimal. Misalnya warna larutan tidak sesuai dengan teori dan perhitungan kadar juga akan salah.

4.        Kurang teliti dalam menentukan titik akhir titrasi dikarenakan subyek pengamat berbeda dalam mengamati warna perubahan.

5.        Penimbangan Na₂CO₃ salah karena tidak teliti saat membaca skala neraca menyebabkan volume HCl berbeda dengan volume larutan baku

6.        Kondisi buret yang tidak baik misal bocor dan kurang tepat membaca skala sehingga terjadi kesalahan pada perhitungan.

C.      Pupuk ZA

Pupuk Ammonium Sulfat sering dikenal dengan nama Zwavelzure Amoniak (ZA). Umumnya berupa kristal putih dan hampir seluruhnya larut dalam air. Kadang-kadang pupuk tersebut diberi warna (misalnya pink). Kadar N sekitar 20-21% (Riski Fauziah, 2018). yang diperdagangkan mempunyai kemurnian sekitar 97 %. Kadar asam bebasnya maksimum 0,4 %. Sifat pupuk ini : larut air, dapat dijerap oleh koloid tanah, reaksi fisiologisnya masam, mempunyai daya mengusir Ca dari kompleks jerapan, mudah menggumpal tetapi dapat dihancurkan kembali, asam bebasnya kalau terlalu tinggi meracun tanaman.

Pupuk ZA adalah salah satu contoh pengaplikasian dari titrasi asam basa yaitu dengan menentukan kadar NH₃ dalam pupuk ZA. Nama ZA singkatan dari istilah bahasa Belanda “Zwavelzuur Ammoniak”, yang berarti Ammonium Sulfat ((NH₄)₂SO₄). Berikut adalah reaksi pengapikasian dari titrasi asam basa pada pupuk ZA. (Speight, 2002).

(NH₄)₂SO₄ (s) + 2NaOH (aq) ® Na₂SO₄ (aq) + 2NH₃ (g) + 2H₂O (l)

NaOH (aq) + HCl (aq) à NaCl (aq) +  H₂O(l)

V.           Alat dan Bahan

·      Alat

1.        Botol timbang (vial)                                                    4 buah

2.        Gelas ukur 10 ml                                                         1 buah

3.        Biuret                                                                          1 buah

4.        Statif dan klem                                                            1 buah

5.        Corong                                                                        1 buah

6.        Labu erlenmeyer 250 ml                                              3 buah

7.        Pipet tetes                                                                    4 buah

8.        Gelas beaker 250 ml                                                    1 buah

9.        Bunsen                                                                        1 buah

10.    Kaki tiga                                                                      1 buah

11.    Kasa/Lempeng seng                                                    1 buah

·      Bahan

1.        Na2CO3                                                                      0,529 gram

2.        Larutan HCl 0,1 N                                                      100 ml

3.        Indikator metil merah                                                  9 tetes

4.        Pupuk ZA                                                                    0,3 gram

5.        Larutan NaOH 0,1 N                                                  150 ml

6.        Aquades                                                                      100 ml

7.        Kertas lakmus merah                                                   3 lembar

VI.        Alur percobaan

a.         Pembuatan larutan baku Na₂CO₃

 

Reaksi yang terjadi : Na₂CO₃(s) + H₂O(l)  Na₂CO₃(aq)

b.        Penentuan larutan HCl ± 0,1 N dengan larutan Na₂CO₃

 

Reaksi yang terjadi : Na₂CO₃(aq) + 2HCl(aq)  2NaCl(aq) + H₂CO₃

c.         Penentuan kadar NH₃ dalam pupuk ZA

 

Reaksi yang terjadi :

(NH₄)₂SO₄(s) + 2NaOH(aq)  Na₂SO₄(aq) + 2NH₃(g) + 2H₂O(l)

NaOH(aq) + HCl(aq)  NaCl(aq) + H₂O(l)

VII.     Reaksi-reaksi dan rumus perhitungan

·      Reaksi-reaksi :

Na₂CO₃(s) + H₂O(l)  Na₂CO₃(aq)

Na₂CO₃(aq) + 2HCl(aq)  2NaCl(aq) + H₂CO₃

(NH₄)₂SO₄(s) + 2NaOH(aq)  Na₂SO₄(aq) + 2NH₃(g) + 2H₂O(l)

NaOH(aq) + HCl(aq)  NaCl(aq) + H₂O(l)

·      Rumus perhitungan :

1.    N  =   

N  =   eq =

N  =   BE =

Atau

N  = n x M

2.     n titran = n analit

Mol ekivalen HCl = mol ekivalen NaOH

Mol ekivalen HCl = mol NaOH sisa

Mol NaOH reaksi = mol NaOH mula-mula – mol NaOH sisa

3.    % berat A =

(Underwood dan Day, 2001)

VIII.  Hasil Pengamatan

No.	Prosedur percobaan	Hasil pengamatan	Dugaan reaksi	Kesimpulan
1	Pembuatan larutan baku Na2CO3	·  Sebelum : -  Kristal Na2CO3 bewarna putih -  Aquades tidak bewarna ·  Sesudah : -  Larutan Na2CO3 tidak bewarna	Na2CO3(s) + H2O(l) Na2CO3(aq)	Pengenceran padatan Na2CO3. Rata-rata N Na2CO3 sebesar 0,099 N
2.	Penentuan larutan HCl ± 0,1 N dengan larutan Na2CO3	·  Sebelum : -  Larutan Na2CO3 tidak bewarna -  Indikator metil merah bewarna merah -  Larutan HCl 0,1 N tidak bewarna ·  Sesudah : -  Larutan Na2CO3 + indikator bewarna kuning -   Setelah dititrasi larutan H2CO3 bewarna jingga -  Volume HCl ketika dititrasi -  V1 : 7,5 ml -  V2 : 7,8 ml -  V3 : 8,5 ml	Na2CO3(aq) + 2HCl(aq)  2NaCl(aq) + H2CO3	Jadi rata-rata volume HCl yang didapat adalah 7,93 ml. Rata-rata N HCl 0,124 N
3.	Penentuan kadar NH3 dalam pupuk ZA	·  Sebelum : -  Kristal pupuk ZA bening tidak bewarna -  Massa pupuk ZA 1 = 0,101 g -  Massa pupuk ZA 2 = 0,105 g -  Massa pupuk ZA 3 = 0,107 g -  Larutan NaOH tidak bewarna -  Larutan HCl 0,1 N tidak bewarna -  Indikator metil merah bewarna merah ·  Sesudah : -   Pupuk ZA + NaOH tidak bewarna -   Pupuk ZA + NaOH + dipanaskan tidak bewarna -   Waktu pemanasan ZA : -  T1 : 18,49 menit -  T2 : 16,37 menit -  T3 : 17,37 menit -  NaOH sisa tidak bewarna -   NaOH sisa ditambah metil merah bewarna kuning -   Volume HCl saat titrasi -      V1 : 15,3 ml -      V2 : 15 ml -      V3 : 13,3 ml -   Setelah dititrasi -      Larutan 1 : warna jingga -      Larutan 2 : warna jingga + -      Larutan 3 : warna jingga ++	-  (NH4)2SO4(s) + 2NaOH(aq)  Na2SO4(aq) + 2NH3(g) + 2H2O(l) -  NaOH(aq) + HCl(aq)  NaCl(aq) + H2O(l)	-     Dititrasi menggunakan HCl untuk menentukan kadar NH3 dalam pupuk ZA -     Jadi rata-rata volume HCl yang didapat adalah 14,53 ml -     Rata-rata waktu pemansan pupuk ZA dengan NaOH ialah 17,41 menit -     Kadar rata-rata NH3 = 24,71%

IX.        Analisis Percobaan

Dasar atau aspek penting pada praktikum kali ini yaitu cara menimbang, pipetsasi, dan  melakukan titrasi, karena ini adalah praktikum kimia analitik kuantitatif bukan kualitatif, yang mana angka sangat penting dan harus diperhatikan. Saat menimbang, kita tidak mungkin mendapatkan hasil timbangan yang sama persis dengan prosedur namun mendekati massa zat yang ditetapkan. Hal ini adalah wajar, karena angka yang muncul di timbangan analitik bisa lebih dari 6 angka dibelakang koma. Oleh karena itu, untuk mensiasati hal ini, kita harus melihat angka pentingnya. Misalnya dibutuhkan 0,125 gram gula namun saat menimbang didapatkan hasil yang mendekati adalah 0,12503222 gram, maka hasil timbangan ini dianggap benar karena angka penting dalam prosedur adalah 3 angka dibelakang koma, angka ke-4 haruslah 0 namun untuk angka ke-5 dan seterusnya bebas.

            Pipetsasi atau cara memipet adalah cara untk memindahkan larutan dari wadah satu ke wadah lainnya. Memipet harus dilakukan dengan benar agar tidak merusak larutan. Cara memipet dengan benar adalah tekan karet pipet sebelum ujung pipet masuk ke dalam botol reagen, kemudian lepaskan tekanan pada karet pipet saat ujung pipet telah berada cukup dalam dari volume larutan, lalu pindahkan ke wadah yang diingankan. Jangan sampai terjadi gelembung saat melepaskan tekanan pada karet pipet karena hal itu dapat merusak larutan.

            Titrasi dilakukan berkali-kali di judul ini, maka dari itu kita harus mempunyai kemampuan yang baik. Dalam melakukan titrasi, hal-hal yang dipersiapkan yaitu larutan titran dan biuret dan larutan analit dalam erlenmeyer. Larutan titran dala biuret dimasukkan menggunakan corong kaca hingga tinggi larutan kurang lebih 2-3 cm diatas nol. Saat memasukkan larutan titran, ada baiknya tinggi biuret sejajar dengan mata agar dapat terlihat volume yang telah dimasukkan kedalamnya, setelah itu keluarkan larutan titran agar tepat berada pada angka 0 mL mensikus cekung. Larutan titran kecepatan keluarnya dapat diatur dengan menggunakan kran biuret, sedangkan larutan analit harus digoyang-goyangkan saat titrasi berlagsung sehingga gerakan tangan kita harus konstan. Hal ini dilakukan agar pencampuran antara larutan titran dan analit dengan indikator merata sehingga perubahan warna dapat berubah secara akurat.

            Setelah aspek-aspek penting diatas dijabarkan, sekarang kita akan mulai melakukan percobannya. Pertama-tama kami melakukan percobaan pembuatan larutan baku Na₂CO₃ dengan mengambil kristal Na₂CO₃ berwarna putih ditimbang sebanyak 0,5261 gram lalu disimpan dalam vial. Menimbang kristal Na₂CO₃ dilakukan dengan menggunakan timbangan analitik yang telah diberi vial dan dikalibrasi, kristal Na₂CO₃ diambil sedikit demi sedikit menggunakan spatula kemudian dimasukkan ke dalam vial yang ada di dalam timbangan. Setelah ditimbang, kristal Na₂CO₃ dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL menggunakan corong kaca, kemudian larutkan dengan beberapa mL aquades. Setelah itu tambahkan aquades sampai tanda batas dan kocok hingga homogen. Didapatkan hasil larutan baku Na₂C₃ tidak berwarna. Pada proses ini tidak terjadi reaksi. Normalitas larutan Na₂CO₃ yang didapat adalah 0,09 N.

            Percobaan kedua yaitu penentuan larutan HCl ± 0,1 N dengan larutan Na₂CO₃. 10 mL larutan baku Na₂CO₃ tidak berwarna dipipet dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL kemudian ditambahkan 3 tetes indikator metil merah berwarna merah, larutan menjadi berwarna kuning. Kemudian dititrasi dengan larutan HCl tidak berwarna, hentikan titrasi saat larutan berwarna merah jingga kekuningan atau jingga. Catat volume HCl yang keluar dari biuret. Lakukan hinggan 3 kali pengulangan. Didapat normalitas rata-rata HCl sebesar 0,124 N.

            Percobaan ketiga adalah percobaan titrasi penetralan yang diaplikasikan pada penentuan kadar NH₃ dalam pupuk ZA. Langkah pertama yaitu menimbang kristal pupuk ZA tidak berwarna, sebanyak 0,1 gram sebanyak 3 kali dan disimpan dalam vial. Masukkan 0,1 gram pupuk ZA dalam erlenmeyer 250 mL lalu tambahkan 25 mL larutan NaOH tidak berwarna 0,1 N. Tambahkan corong kaca di mulut erlenmeyer kemudian didihkan. Tunggu 10-15 menit hingga gas NH₃ habis tak bersisa, cek gas NH₃ menggunakan kertas lakmus merah yang telah dibasahi aquades. Jika kertas lakmus merah tak berubah warna menjadi biru, maka proses pendidihan dihentikan. Pindahkan erlenmeyer ke tempat yang aman hingga dingin. Setelah itu tambahkan 3 tetes indikator metil merah berwarna merah, larutan berubah warna menjadi kuning. Lakukan titrasi larutan dalam erlenmeyer (tidak berwarna) dengan larutan HCl tak berwarna, hentikan titrasi saat larutan dalam erlenmeyer berubah menjadi warna merah jingga kekuningan atau jingga. Catat volume HCl yang keluar dari biuret. Lakukan pengulangan hingga 3 kali. Kadar rata-rata NH₃ dalam pupuk ZA sebesar 24,71 %.

X.           Pembahasan

Pada percobaan pertama yaitu membuat larutan baku Na₂CO₃ penimbangan menggunakan vial agar kristal Na₂CO₃ tersimpan rapi hinga hari praktikum. Pengambilan sedikit demi sedikit bertujuan agar kita dapat mengetahui kapan saat berhenti menambahkan kristal Na₂CO₃ hingga mendekati massa prosedur. Pengenceran kristal Na₂CO₃ dengan beberapa mL aquades bertujuan untuk membuat campuran lebih mudah homogen daripada dilarutkan langsung dengan 100 mL aquades. Pemindahan kristal Na₂CO₃ menggunakan corong kaca bertujuan agar kristal Na₂CO₃ jatuhnya langsung dan terarah ke dalam labu ukur. Percobaan ini tidak terjadi reaksi antara kristal Na₂CO₃ dengan aquades karena aquades merupakan pelarut universal, sehingga proses ini bisa disebut pengenceran Na₂CO₃.

            Percobaan kedua penentuan larutan HCl ± 0,1 N dengan larutan Na₂CO_3. Larutan baku Na₂CO₃ tak berwarna setelah ditambahkan indikator metil merah berubah menjadi warna kuning. Dalam trayek metil merah larutan yang berwarna kuning diperkirakan pH-nya sekitar 6,2 yang termasuk asam lemah. Jadi, larutan Na₂CO₃ merupakan asam lemah. Kemudian dilakukan titrasi asidimetri menggunakan HCl dan dihentikan saat larutan berwarna jingga karena titik ekivalen indikator metil merah adalah perubahan warna larutan menjadi jingga. Jika pada pH 4,2 inidkator menunjukkan warna merah dan pada pH 6,2 indikator menunjukkan warna kuning, maka saat ekivalen indikator akan menunjukkan warna jingga yang mana merupakan campuran atau titik tengah antara merah dan kuning. Percobaan ini diulangi sebanyak 3 kali agar data yang didapatkan lebih valid. Hasil yang diperoleh di percobaan ini adalah normalitas bukan molaritas, dimana normalitas menggunakan ekivalen yang tidak akan berubah saat volume pelarut ditambahkan, sehingga perubahan alur yang semula ditambahkan 25 mL air suling terlebih dahulu dapat diubah menjadi alur yang baru.

            Percobaan ketiga adalah percobaan titrasi penetralan yang diaplikasikan pada penentuan kadar NH3 dalam pupuk ZA. Campuran pupuk ZA dan NaOH dipanaskan bertujuan untuk mempercepat reaksi agar zat-zat lain terpisah dari NH₃ sehingga gas NH₃ dapat terdeteksi dan menyisakan NaOH unutk dititrasi. Mulut erlenmeyer diberi corong kaca difungsikan agar gas NH₃ keluar satu arah dan lurus keatas tidak menyebar ke samping, dengan adanya corong tersebut gas NH₃ lebih cepat keluar karena terarah. Setelah gas NH₃ keluar sepenuhnya, proses pemanasan dihentikan dan larutan dalam erlenmeyer didinginkan sebelum ditirasi. Fungsi didinginkan adalah saat titrasi membutuhkan indikator metil merah untuk mengetahui perubahan warna larutan, namun indikator metil merah akan rusak jika dicampur dengan suhu tinggi karena salah satu komposisi indikator metil merah merupakan pelarut organik, yaitu etanol. Larutan yang dititrasi untuk percobaan ini menggunakan indikator metil merah bukan metil jingga padahal trayek pH-nya hampir berdekatan karena dikhawatirkan ketika belum mencapai titik ekivalen sudah berubah warna sehingga data yang didapat tidak valid. Setelah didinginkan, larutan dalam erlenmeyer yang merupakan NaOH sisa, bukan Na₂SO₄, dititrasi dengan HCl. Karena hanya NaOH yang dapat bereaksi atau dapat membuat indikator berubah warna saat dititrasi dengan HCl. Hasil titrasi NaOH sisa dengan HCl dapat digunakan unutk menghitung kadar rata-rata NH₃ dalam pupuk ZA.

XI.        Kesimpulan

1.      Pengenceran padatan Na₂CO₃ menghasilkan larutan baku Na₂CO₃. Rata-rata normalitas Na₂CO₃ sebesar 0,099 N

2.      Untuk menentukan standarisasi larutan HCl dengan Na₂CO₃ sebagai larutan baku dengan menitrasi larutan hingga tiga kali, sehingga menghasilkan harga rata-rata Normalitas larutan HCl (N HCl) = 0,124 N dengan rata-rata volume HCl yang didapat adalah 7,93 ml.

3.      Penentuan kadar NH3 dalam pupuk ZA dilakukan dengan penambahan larutan NaOH dan dipanaskan untuk menghilangkan gas NH₃ yang terdapat dalam pupuk ZA dan dititrasi menggunakan HCl untuk menentukan kadar NH₃ dalam pupuk ZA

4.      Rata-rata volume HCl yang didapat adalah 14,53 ml dan rata-rata waktu pemanasan pupuk ZA adalah 17,41 menit

5.      Kadar NH₃ dalam pupuk Za setelah dilakukannya percobaan adalah 24,71%.

XII.     Pertanyaan dan Jawaban

1.      Mengapa pada pembuatan larutan NaOH harus memakai air yang sudah dididihkan?

Jawab :

Tujuan menggunakan air yang mendidih yaitu untuk menghindari ledakan, sebab reaksi logam alkali (Na) bersifat eksoterm. Dan juga logam alkali (Na) mudah bereaksi dengan air.

2.      Apa beda antara:

a. Larutan baku dan larutan standar?

b. Asidimetri dan alkalimetri?

Jawab :

a.       Larutan baku adalah lautan yang mengandung zat murni yang konsentrasi larutannya sudah diketahui melalui perhitungan dari hasil penimbangan dan pengenceran. Sedangkan larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah ditetapkan dengan akurat.

b.      asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

3.      Berikan alasan penggunaan indikator pada titrasi di atas!

Jawab  : pada titrasi larutan HCl dengan Na₂CO₃ menggunakan indikator metil merah bukan metil jingga padahal trayek pH-nya hampir berdekatan karena dikhawatirkan ketika belum mencapai titik ekivalen sudah berubah warna sehingga data yang didapat tidak valid.

4.      1,2 gram sampel NaOH dan Na₂CO₃ dilarutkan dan dititrasi dengan 0,5 N HCl dengan indikator pp. Setelah penambahan 30 ml HCl larutan menjadi tidak bewarna. Kemudian indikator metil jingga ditambahkan dan dititrasi lagi dengan HCl. Setelah penambahan 5 ml HCl larutan menjadi bewarna. Berapa prosentase Na₂CO₃ dan NaOH dalam sampel?

Jawab :

Diketahui :

gram NaOH dan Na2CO3 = 1,2 gram

N HCl = 0,5 N

V1 HCl = 30 ml

V2 HCl = 5 ml

Ditanya : kadar Na2CO3 dan NaOH dalam sampel ?

Jawab :

Pada pencampuran NaOH + Na2CO3, jika V1>V2 maka :

Mmol NaOH = M (V1 - V2)

Mmol Na2CO3 = M x V2

-          Kadar Na2CO3

Mmol Na2CO3 = M x V2

                            = 0,5 x 5

                            = 0,25 mmol

                            = 0,00025 mol

-          Kadar NaOH

Mmol NaOH = M (V1 - V2)

                            = 0,5 ( 30-5 )

                            = 0,5 x 25

                            = 12,5 mmol

                            = 0,0125 mol

5.      Pada pH berapa terjadi perubahan warna indikator pp?

Jawab : Trayek pH pada indikator pp adalah 8-9,6 dari tak berwarna menjadi warna merah. Jadi dapat disimpulkan bahwa pada pH 8 indikator pp tidak bewarna dan indikator pp akan berubah warna pada titik ekivalen, menjadi merah muda.

Daftar pustaka

Brady, J. E. 1999. Kimia Universitas Asasa dan Struktur . Jakarta : Binakarya Aksara.

Day, R.A., Underwood, A.L. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif (Edisi Ke Enam). Jakarta : Penerbit Erlangga.

Harjadi, W. 1990. Ilmu kimia analitik dasar (cetakan kedua). Jakarta : PT. Gramedia.

James, G. Speight. 2002. Chemical and Process Design Handbook. USA : Mc- Graw – Hill.

Keenan, Charles W. 1991. Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.

Kleinfelter, Wood. 1980. Kimia Dasar Untuk Universitas Jilid I. Jakarta : Penerbit Erlangga.

Riski Fauziah, J. P. (2018). Pengaruh Pemberian Pupuk ZA pada Tanaman Merbei terhadap Kokon Ulat sutera Alam. Bioeksperimen , 39.

Setiarso, Pirim. Dkk. 2015. Petunjuk praktikum kimia analitik 1 (DDKA). Surabaya : Unipress.

Perhitungan

Diketahui:

V₁ HCl            : 7,5 mL

            V₂ HCl                        : 7,8 mL

            V₃ HCl            : 8,5 Ml

            VNa₂CO₃        : 100 mL

m Na₂CO₃       = 0,529 gram

mr Na₂CO₃      = 106

V Na₂CO₃       = 100 mL

·      N Na₂CO₃  = ek x

                        = 2 x           

                        = 0,099 N

Menentukan Normalitas HCl

Percobaan 1

N Na₂CO₃  x V Na₂CO₃       = N HCl x V HCl

0,099   x  10                         = N HCl x 7,5

            NHCl                       = 0,132 N

Percobaan 2

N Na₂CO₃  x V Na₂CO₃         = N HCl x V HCl

0,099      x  10                         = N HCl x 7,8

            N HCl                         = 0,126 N

Percobaan 3

N Na₂CO₃  x V Na₂CO₃         = N HCl x V HCl

0,099     x  10                          = N HCl x 8,5

            N HCl                         = 0,116 N

N rata- rata      =

                        =  = 0,124 N

Mol NH₃ dapatdiperoleh dari mol NaOH karena koefisien sama
mol ekiv HCL = mol ekiv NaOH sisa

·      N NaOH            =

       0,1   = mol x 

   0,0025 = mol

Menghitung persentase kadar NH₃

1.      N HCl =
0,132   = mol x 
0,132   = 133,33 x mol
= mol

0,00099 = mol

Mol ekiv HCl = mol ekiv NaOH  sisa
mol NaOH reaksi = mol Mula mula – mol sisa
             = 0,0025 – 0,00099
                      = 0,00151
massa NH₃ = n X BM
                  =   0,00151 x 17
                  =  0,02567 g

% NH₃ =  x 100%

            =  x 100%

= 0,2541 x 100%
= 25,41%

2.      N HCl =
0,126  = mol x 
  = mol

0,00098 = mol

Mol ekiv HCl = mol ekiv NaOH  sisa
mol NaOH reaksi = mol Mula mula – mol sisa
                             = 0,0025 – 0,00098
                             = 0,00152
massa NH₃ = n X BM
                  =   0,00152x 17
                  =  0,02584 g

% NH₃ =  x 100%

            =  x 100%

= 0,2460 x 100%
= 24,60 %

3.      N HCl =
0,116  = mol x 
  = mol

0,00098 = mol

Mol ekiv HCl = mol ekiv NaOH  sisa
mol NaOH reaksi = mol Mula mula – mol sisa
             = 0,0025 – 0,00098
                      = 0,00152
massa NH₃ = n X BM
                   = 0,00152x 17
                  =  0,02584 g

% NH₃ =  x 100%

            =  x 100%

= 0,2414 x 100%
= 24,14 %

% NH₃ rata rata =

                           =

   = 24,71 %