Laporan Praktikum Rekristalisasi dan Pembuatan Aspirin
A. Judul Praktikum
: Rekristalisasi dan Pembuatan Aspirin
B. Hari, Tanggal Praktikum : Kamis, 14 Februari 2019 07.30 WIB
C. Hari, Tanggal selesai Praktikum :
Kamis, 14 Februari 2019 12.00 WIB
D. Tujuan Praktikum
:
- Melakukan
rekristalisasi dengan baik
- Menentukan
pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
- Menghilangkan
pengotor melalui rekristalisasi
- Melakukan
pembuatan aspirin dengan cara asetilasi terhadap gugus fenol
- Melakukan
rekristalisasi aspirin hasil sintesis dengan baik
E. Tinjauan Pustaka :
a.
Pembuatan
rekristalisasi
Rekristalisasi adalah
pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang
cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang
terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan
dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (Wahyudi, 2003).
Rekristalisasi merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk memurnikan zat-zat organik dalam bentuk
padat. Oleh karena itu secara rutin digunakan untuk pemurnian senyawa hasil
sintetis / hasil lokasi dari bahan alami, sebelum dianalisis lebih lanjut,
misalkan dengan cara spektrofotometri (UV, IR, NMR, dan MS).
Dalam melakukan proses
rekristalisasi terdapat tujuh metode, yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat
terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan
larutan, mengumpul dan mencuci kristal, serta mengeringkan produknya (hasil).
1.
Menentukan pelarut
adalah
faktor utama dalam rekristalisasi, karena keberhasilan rekristalisasi
tergantung pada penggunaan “pelarut yang sesuai”. Ada beberapa syarat yang
diperhatikan dalam pemilihan pelarut, yaitu sebagai berikut :
-
Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan
-
Partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin,
tapi larut dalam pelarut panas
-
Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan
dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya
-
Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan
memperoleh proses pengeringan kristal yang terbentuk
-
Kelarutan merupakan fungsi dari polaritas pelarut dan
zat terlarut. “like dissolve like” dimana pelarut polar akan melarutkan senyawa
polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar.
Pelarut yang umum digunakan jika
diurutkan sesuai dengan kenaikan kepolarannya adalah petroleum eter
(n-heksana), toluena, kloroform, aseton, etil asetat, etanol, metanol, dan air.
2.
melarutkan zat terlarut
Zat yang
akan dilarutkan hendaknya dilarutkan dalam pelarut panas dengan volume sedikit
mungkin, sehingga diperkirakan tepat sekitar titik jenuhnya. Jika dilarutkan
terlalu encer, pelarutnya diuapkan sehingga tepat jenuh. Apabila digunakan
kombinasi dua pelarut, maka mula-mula zat itu dilarutkan dalam pelarut yang
baik dalam keadaan panas sampai larut, kemudian ditambahkan pelarut yang kurang
baik tetes demi tetes sampai timbul kekeruhan. Lalu ditambahkan beberapa tetes
pelarut yang baik agar kekeruhannya hilang, kemudian baru disaring.
3. Menghilangkan
warna larutan
Ketika
larutan terjadi perubahan warna maka ditambah dengan norit sebanyak 1-2% berat
asam salisilat.
4.
Menyaring larutan
Menyaring
larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk memisahkan zat-zat pengotor yang
tidak larut atau tersuspensi dalam larutan, seperti debu, pasir, dan lain-lain.
Agar penyaringan berjalan cepat biasanya digunakan corong Buchner. Jika
larutannya mengandung zat warna pengotor, maka sebelum disaring ditambahkan
sedikit (± 2% berat) arang aktif untuk mengadsorpsi zat warna tersebut.
Penambahan arang aktif tidak boleh terlalu banyak karena dapat mengadsorpsi
senyawa yang dimurnikan.
5. Mendinginkan
filtrat
Filtrat
didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk kristal. Kadang-kadang pendinginan
ini dilakukan dalam air es. Penambahan umpan yang berupa kristal murni ke dalam
larutan atau penggoresan dinding wadah dengan batang pengaduk dapat mempercepat
proses kristalisasi.
6.
Menyaring dan mengeringkan kristal
Apabila
proses kristalisasi telah berlangsung sempurna, kristal yang diperoleh disaring
dengan cepat menggunakan corong Buchner. Kemudian kristal yang diperoleh
dikeringkan dalam eksikator.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci
tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran
kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya
pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak
harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang
lagi-lagi akan membantu penyaringan. Apabila Kristal yang dipisahkan sangat
halus, penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong Buchner (Anwar, dkk,
1994). Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus,
oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah
disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung
lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid),
bahkan setelah dicuci dengan seksama. Endapan yang terdiri dari kristal-kristal,
pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan,
tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan
laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali
kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu
besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi
derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi
makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan Kristal merupakan faktor
lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung.
Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang
dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).
b.
Pengertian
Aspirin
Aspirin atau asam asetilsalisilat
(asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat. Aspirin disebut juga asam asetil salisilat atau acetylsalicylic acid, dapat dibuat dengan cara asetilasi senyawa phenol (dalam bentuk asam salisilat)
menggunakan anhidrida asetat dengan bantuan sedikit katalis
yaitu Asam Sulfat pekat. Pada pembuatan Aspirin, asam salisilat (o-hydroxiy benzoic acid) berfungsi
sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi (Arsyad, 2001).
Aspirin atau asam asetil salisilat adalah
turunan asam salisilat. Aspirin bersifat antipiretik dan analgesik karena
merupakan kelompok senyawa glikosida. Glikosida adalah senyawa yang memiliki
bagian gula yang terikat pada non-glikosida L. Aglikon dalam salian adalah
salial alkohol dan tereduksi sempurna menjadi asam salisilat.Sintesis aspirin
merupakan suatu proses dari esterifikasi. Esterifikasi merupakan reaksi antara
asam karboksilat dengan suatu alkohol membentuk suatu ester. Aspirin
merupakan salisilat ester yang dapat disintesis dengan menggunakan asam asetat
(memiliki gugus COOH) dan asam salisilat (memiliki gugus OH).
Pada proses pembuatan reaksi
esterifikasi ini dibantu oleh suatu katalis asam untuk mempercepat reaksi.
Tetapi pada penambahan katalis ini tidak terlalu berefek maka dilakukan
pemanasan untuk mempercepat reaksinya. Pada pembuatan aspirin juga ditambahkan
air untuk melakukan rekristalisasi berlangsung cepat dan akan terbentuk
endapan. Endapan inilah yang merupakan aspirin.
Persamaan
reaksinya:
|
|
c.
Pembuatan
Aspirin
Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat
dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis H2SO4
pekat sebagai zat penghidrasi, penambahan alkohol berperan untuk melarutkan
sedangkan air berperan untuk mengkristalkan dan melakukan uji identifikasi
kemurnian aspirin dengan penambahan beberapa tetes larutan FeCl3.
1.
Asam
Salisilat
Asam
salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH.
Asam salisilat merupakan turunan dari senyawa aldehid. Senyawa ini juga biasa
disebut o-hidroksibensaldehid, o-formilfenol atau 2-formilfenol. Senyawa ini
stabil, mudah terbakar dan tidak cocok dengan basa kuat, pereduksi kuat, asam
kuat, dan pengoksidasi kuat, Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua
jenis reaksi yang berbeda.
Asam
salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal salisilat dan
dapat disintesa dari fenol. Asam salisilat berbentuk kristal berwarna putih dan
berasa manis. Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester dan
garam yang cukup penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatan aspirin (George,
1997).
2.
Asam
asetat anhidrida
Asetat
anhidrat (CH3CO)2O merupakan larutan aktif, tidak berwarna, serta memiliki bau
yang tajam. Asetat anhidrat merupakan suatu senyawa yang memiliki kegunaan yang
sangat bervariasi. Asetat anhidrat digunakan dalam pembuatan cellulose asetate,
serat asetat, obat-obatan, aspirin, dan berperan sebagai pelarut dalam
penyiapan senyawa organik (Cahyono, 1991).
Asetat
anhidrat memiliki berbagai macam kegunaan antara lain sebagai fungisida dan
bakterisida, pelarut senyawa organik, berperan dalam proses asetilasi,
pembuatan aspirin, dan dapat digunakan untuk membuat acetylmorphine. Asam
asetat anhidrat paling banyak digunakan dalam industri selulosa asetat untuk
menghasilkan serat asetat, plastik serat kain dan lapisan (Fessenden, 1982).
3.
Asam
Sulfat Pekat
Asam
sulfat banyak digunakan dalam industri. Asam sulfat merupakan asam mineral
anorganik, larut pada air dan mengeluarkan panas (eksotermis). Uapnya amat
iritatif terhadap saluran pernapasan. Digunakan dalam pemrosesan biji mineral,
sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan pengilangan minyak. Asam sulfat
terbentuk secara alami melalui oksidasi mineral sulfida, misalnya besi sulfida.
Air yang dihasilkan dari oksidasi ini sangat asam dan disebut sebagai air
asam tambang (George, 1997)
4.
Alkohol/Etanol
Alkohol
yang sering dipakai sebagai pelarut dalam skala laboratorium adalah etanol, yang
biasanya juga disebut grain alcohol dan terkadang digunakan sebagai bahan dalam
pembuatan minuman yang mengandung alkohol. Selain itu,
alkohol jenis ini juga sering digunakan dalam bidang industri dan dunia farmasi
(Fessenden, 1982).
Etanol
adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan
merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
Sifat fisika etanol yaitu berat
molekulnya 46,07 gr/mold dan mempunyai warna jernih atau tidak berwarna.
Sifat-sifat fisika etanol utamanya dipengaruhi oleh keberadaan gugus hidroksil
dan pendeknya rantai karbon etanol. Gugus hidroksil
dapat berpartisipasi ke dalam ikatan hidrogen, sehingga membuatnya cair dan
lebih sulit menguap dari pada senyawa organik lainnya dengan massa molekul yang
sama.
5.
Ferri
Klorida
Besi
(III) khlorida berbentuk hablur atau serbuk, berwarna hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam
hidrat dan larut dalam air. Ferri klorida bila dilarutkan dalam air dapat
mengalami hidrolisis
yang merupakan reaksi eksotermis (menghasilkan
panas). Hidrolisis ini menghasilkan larutan yang coklat, asam, dan korosif, yang
digunakan sebagai koagulan pada pengolahan
limbah dan produksi air minum. Larutan ini juga digunakan sebagai pengetsa untuk logam
berbasis tembaga pada papan sirkuit cetak (PCB). Anhidrat dari besi
(III) klorida adalah asam Lewis yang cukup kuat, dan digunakan
sebagai katalis dalam sintesis organik (George, 1997).
6.
Aquades
Aquades adalah
air hasil destilasi/penyulingan sama dengan air murni atau H2O, kerena H2O
hampir tidak mengandung mineral. Sedangkan air mineral adalah pelarut yang
universal. Oleh karena itu air dengan mudah menyerap atau melarutkan berbagai
partikel yang ditemuinya dan dengan mudah menjadi tercemar. Dalam siklusnya di
dalam tanah, air terus bertemu dan melarutkan berbagai mineral anorganik, logam
berat dan mikroorganisme. Jadi, air mineral bukan aquades (H2O) karena
mengandung banyak mineral.
Air suling memiliki sifat fisika yaitu bentuk
aquades yang cair, tidak berbau, memiliki berat molekul 18,02 g/mol, aquades
tidak berwarna serta memiliki titik didih sebesar 100 (212 ). Sedangkan sifat kimia yang dimiliki
aquades yaitu dapat mempercepat (mengkatalis) hampir semua reaksi kimia yang
diketahui (Keenan, 1992).
d.
Manfaat
Aspirin
1.
Mengatasi demam
Ketika Anda mengalami demam dan
gejala penyerta seperti badan ngilu, tablet aspirin dosis tunggal dapat membuat
Anda merasa jauh lebih baik. Senyawa anti-piretik dalam obat aspirin dapat
mengirimkan sinyal ke otak untuk mengatur suhu tubuh, sehingga demam dapat
diatasi.
2.
Obat sakit kepala mujarab
Prostaglandin adalah senyawa yang
bertugas mengirim sinyal sakit ke otak, sedangkan aspirin bekerja memblok
senyawa ini, sehingga bermanfaat untuk pengobatan sakit kepala. Nyeri kepala
sebelah atau migrain pun dapat diatasi oleh aspirin dalam waktu yang relatif
cepat.
3.
Baik untuk kesehatan kulit
Tidak hanya bagi kesehatan organ
dalam, aspirin juga bermanfaat sebagai obat luar akibat efek anti-peradangan
yang dimilikinya. Aspirin dapat menghilangkan jerawat dan bekas gigitan
serangga pada kulit. Untuk kebutuhan ini, penggunaan aspirin bukan diminum, melainkan
dibuat bentuk adonan/pasta.
Pasta aspirin dapat dibuat dari dua
butir aspirin yang dihancurkan, ditambah beberapa tetes air. Cukup oleskan pada
jerawat atau bekas gigitan serangga dan biarkan mengering. Setelah itu, bilas
dengan air. Hati-hati untuk orang yang sensitif aspirin, karena pasta aspirin
bukan menghilangkan noda di kulit, tapi malah justru menimbulkan iritasi.
4.
Menurunkan angka kematian akibat kanker dan perlemakan
hati
Liver dapat mengalami perlemakan
pada orang-orang yang mengonsumsi alkohol dalam jangka panjang. Aspirin dapat
menghambat proses perlemakan hati ini, sehingga tidak terjerumus pada
komplikasi yang lebih lanjut yaitu kanker hati. Beberapa penelitian juga
dikembangkan untuk mencari manfaat lain dari aspirin. Hasilnya, sebuah
penelitian dari John Radcliffe Hospital, Oxford, menunjukkan bahwa obat aspirin
dapat mengurangi kematian akibat beberapa jenis kanker.
Angka kematian turun 34% untuk semua
kanker dan 54% bagi kanker pencernaan. Setelah 20 tahun, risiko kematian kanker
20% lebih rendah pada kelompok yang diberi aspirin dibandingkan kelompok tanpa
aspirin. Namun, penelitian lain masih berlangsung dan diharapkan dapat
menyempurnakan hasil tersebut.
5.
Sebagai pengencer darah
Efek anti penggumpalan yang dimiliki
aspirin membuat obat ini dapat mengencerkan darah. Ada beberapa penyakit yang
dapat dicegah, antara lain penyakit jantung koroner dan penyumbatan vena akibat
duduk terlalu lama. Walaupun aspirin dapat membantu mencegah serangan jantung,
tetap saja pasien tidak boleh meminum obat aspirin setiap hari tanpa anjuran
dokter.
e.
Bahaya Aspirin
2.
Perdarahan
organ-organ dalam
Sifatnya yang
mengencerkan darah dapat menyebabkan perdarahan di berbagai tempat dalam tubuh
bila dikonsumsi dalam jumlah tak terbatas dan melebihi dosis. Tempat yang
paling sering mengalami perdarahan adalah lambung. Gejala yang timbul akibat
perdarahan akibat aspirin antara lain nyeri perut hebat, feses yang
menghitam, dan urin yang kemerahan.
3.
Aspirin
berbahaya untuk anak-anak
Aspirin dapat
menyebabkan timbulnya gangguan serius yang disebut dengan Sindroma Reye. Pada
sindroma ini, terjadi penimbunan lemak di otak, hati, dan organ tubuh lainnya
pada anak, terutama jika obat aspirin diberikan saat anak mengalami cacar air
atau flu.
4.
Aspirin
berbahaya untuk ibu hamil
Aspirin tidak
dianjurkan diminum oleh ibu hamil. Obat ini berbahaya bagi janin karena
menyebabkan banyak kelainan bawaan, seperti penyakit jantung bawaan dan
mengurangi berat badan lahir. Hal ini karena aspirin mampu menembus lapisan
plasenta dan mempengaruhi tumbuh kembang janin.
f.
Reaksi
Asetilasi
Asetil adalah gugus molekul kecil yang tersusun dari dua atom karbon,
tiga atomhidrogen, dan satu atom oksigen. Asetilasi adalah reaksi kimia di mana
molekul-molekul kecil yang disebut gugus asetil ditambahkan ke molekul
lain.Reaksi antara anhidrida asam asetat dan aniline merupakan reaksi asetilasi
yangmembentuk amida dalam hal ini asetanilida. Aniline merupakan suatu amina
primer (Cahyono,
1991).
Reaksi
asetilasi merupakan suatu reaksi yang memasukkan gugus asetil ke dalam suatu
substrat yang sesuai. Gugus asetil adalah R-C-OO (dimana R merupakan alkil atau
aril). Aspirin disebut juga asam asetil salisilat atau acetylsalicylic acid,
dapat dibuat dengan cara asetilasi senyawa phenol (dalam bentuk asam salisilat)
menggunakan anhidrida asetat dengan bantuan sedikit asam sulfat pekat sebagai
katalisator (Cahyono, 1991).
Reaksi asetilasi juga merupakan jalur metabolisme
obat yang mengandung fungsi amin pertama hes N-asetilasi tidak banyak
meningkatkan kelarutan air. Fungsi utama reaksiasetilasi adalah membuat senyawa
menjadi tidak aktif dan untuk diefektifikasi. Kadang-kadang hasil N-asetilasi
bersifat lebih reaktif daripada senyawa induk. Faktor-faktor yangmempengaruhi
reaksi asetilasi adalah pemanasan. Dengan adanya pemanasan sampaisuhu tertentu,
molekul akan putus ikatannya dan terionisasi. Faktor lainnya adalah
adanya perbedaan aktivasi enzim.
g.
Reaksi Uji
Kemurnian
Uji ini digunakan untuk menguji apakah kristal
yang kita dapat itu murni kristal aspirin atau tidak. Sebelum ditambahkan FeCl3,
ditambahkan terlebih dahulu alkohol yang bertujuan untuk melarutkan sampel.
Namun sampel tidak larut ke dalam alkoholnya, hal ini wajar karena asam
salisilat dan aspirin kurang larut dalam volume air yang kecil. Setelah itu
ditambahkan FeCl3 kedalam campuran untuk diuji. Asam salisilat
membentuk kompleks berwarna ungu dengan penambahan FeCl3 ini.
Kompleks ungu ini hanya bisa terjadi antara asam salisilat dengan FeCl3 karena
dalam molekul asam salisilat, atom O (nukleofil) dalam gugus OH akan menyerang
atom Fe dengan melepaskan atom H nya untuk membentuk ikatan O-FeCl2.
Aspirin tidak membentuk kompleks berwarna ungu dengan uji ini karena struktur
aspirin tidak memiliki gugus OH (Wahyudi, 2003).
F.
Alat
dan Bahan
·
Alat
1.
Erlenmeyer 250 ml 1 buah
2.
Gelas ukur 25 ml 1 buah
3.
Corong buchner 1 buah
4.
Pengaduk kaca 1 buah
5.
Corong kaca 1 buah
6.
Gelas kimia 1000 ml 1 buah
7.
Kaca arloji 2 buah
8.
Erlenmeyer berlengan 250 ml 1 buah
9.
Pipet tetes secukupnya
10. Pembakar
spirtus 1
buah
11. Termometer 1 buah
12. Alat
hisap 1
buah
13. Vial 3
buah
· Bahan
1.
Asam Salisilat 3,5 gram
2.
Aquades secukupnya
3.
Asam asetat anhidrat 3,75 gram
4.
Asam sulfat pekat 3 tetes
5.
Etanol 96% 7,5 ml
6.
Larutan FeCl3 secukupnya
G. Alur Kerja
1. Rekristalisasi
 |
 |
2. 
Pembuatan
Aspirin
Pembuatan
Aspirin |
H.
Hasil
Pengamatan
|
No.
Perc
|
Prosedur
Percobaan
|
Hasil
Pengamatan
|
Dugaan/Reaksi
|
Kesimpulan
|
|
|
Sebelum
|
Sesudah
|
||||
|
1.
2.
|
Rekristalisasi
Pembuatan Aspirin
  |
· Asam
salisilat berbentuk serbuk kristal berwarna putih
· Aquades
tidak berwarna
·
sam salisilat kering serbuk berwarna putih
·
Asam asetat anhidrida larutan tidak berwarna dan bau menyengar
·
H2SO4 pekat larutan tidak berwarna
·
Etanol 96% larutan tidak berwarna
·
FeCl3 larutan berwarna kuning
|
· Asam
salisilat + aquades menjadi larutan keruh
· Setelah
dipanaskan larutan menjadi tidak berwarna setelah ditambahkan 24 ml aquades
· Setelah
disaring terdapat residu berbentuk kristal putih dan filtrat tidak berwarna
· Filtrat
terdapat residu
· Filtrat
yang telah disaring membentuk residu kristal berwarna putih
· Setelah dipanaskan dalam penangas larutan menjadi
keruh
· Asam
asetat anhidrida + asam
salisilat kering + H2SO4 pekat menjadi larutan berwarna
putih
· Setelah
didinginkan larutan tetap keruh
· Setelah
disaring terdapat kristal berwarna putih (residu)
· Residu + etanol 96% + aquades menjadi larutan keruh
· Setelah dipanaskan larutan menjadi tidak berwarna
· Setelah ditambahkan aquades 0,5 ml larutan tetap
tidak berwarna
· Setelah disaring dengan corong buchner filtrat menjadi
larutan keruh berwarna putih
· Setelah filtrat disaring terbentuk residu berwarna putih
· Larutan ditetesi FeCl3 berubah menjadi
warna ungu sedikit kuning
|
 + H2O (l)
®
Titik leleh asam salisilat secara
teori : 158,60C
 + ®  |
· Rekristalisasi
asam salisilat menghasilkan warna ungu setelah ditetesi FeCl3
· Rendemen
= 0,83%
· Titik
leleh = 1610C
·
Pembuatan aspirin dengan asam salisilat dan asam asetat anhidrida
melalui proses asetilasi memiliki titik leleh 1400C
·
Kemurnian aspirin diuji dengan FeCl3 terdapat warna ungu
sedikit kuning yang menunjukkan bahwa kristal tersebut mengandung sedikit
aspirin.
·
Rendemen = 11,2%
|
I.
Analisis
dan Pembahasan
1. pembuatan
Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah cara pemurnian zat padat dari campuran
atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencemarnya. Setiap zat
dianggap memiliki kelarutan yang berbeda-beda dalam sebuah pelarut tertentu.
Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat
terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan
larutan, mengumpul dan mencuci kristal, serta mengeringkan produknya (hasil).
Pada praktikum yang kami lakukan bertujuan agar dapat
melakukan rekristalisasi dengan baik, menentukan pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasi, dan menghilangkan pengotor melalui rekristalisasi. Pada
percobaan kali ini diawali dengan menimbang 1 gram asam salisilat kering yang
berupa serbuk berwarna putih, kami dapatkan penimbangan sebanyak 1,045 gram
karena mengantisipasi terdapat asam salisilat yang masih nempel di dinding
tabung vial, kemudian asam salisilat kering dimasukkan kedalam gelas erlenmayer
125 ml dan ditambahkan 5 ml aquades dan didapatkan larutan asam salisilat yang
berwarna putih keruh, setelah itu dipanaskan diatas kompor listrik agar proses
pemanasan berjalan dengan cepat sampai pelarut mulai mendidih, campuran larutan
tersebut diguncang dan ditambahkan air sampai kristal tepat larut dengan
menghitung volume yang ditambahkan. Penambahan air dilakukan karena air
merupakan pelarut yang cocok untuk asam salisilat. Pelarut yang cocok adalah
pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar
tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya pada titik didih
pelarut tersebut. Pelarut harus memisahkan secara mudah pengotor-pengotor dan
harus mudah menguap, sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang
dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan dan
pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang dimurnikan. Aquades yang
ditambahkan dalam campuran larutan tersebut dilarutkan dalam pelarut panas
dengan volume sedikit mungkin, sehingga diperkirakan tepat larut sekitar titik
jenuhnya, dari percobaan ini larutan campuran tepat larut didapatkan volume
yang diperlukan sebanyak 24 ml aquades. Seperti pada persamaan reaksi dibawah ini :
Setelah kristal
asam salisilat tepat larut maka dilakukan proses penyaringan dalam keadaan
panas. Larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam
keadaan panas dimaksudkan untuk
memisahkan zat-zat pengotor yang
tidak larut atau tersuspensi dalam larutan, seperti debu, pasir, dan lainnya.
Agar penyaringan berjalan cepat, biasanya digunakan corong Buchner (Fessenden,
1982). Penyaringan larutan dalam keadaan panas juga karena pembentukan kristal
sangat cepat. Kristal dipisahkan dari larutan
induk dengan penyaringan yang dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong buchner yang dilengkapi dengan
satu lapis kertas dan saring labu hisap yang disambungkan dengan piston
pengeringan yang berfungsi untuk mempercepat pemisahan antara filtrat dengan
residu, penyaringan dihentikan ketika tidak ada filtrat yang menetes
lagi, dari pemisahan
tersebut diperoleh filtrat tidak berwarna dan serbuk kristal. Filtrat kemudian
didinginkan pada suhu kamar 25oC sampai terbentuk kristal. Dalam
percobaan kami didapatkan pembentukan kristal
dengan jumlah yang sangat sedikit, oleh karena itu filtrat kami dinginkan di
dalam air, sedangkan menurut teori untuk mempercepat terbentuknya kristal harus
didinginkan dalam air es, sehingga kristal yang kami dapatkan sebelum
didinginkan dalam air dan setelah didinginkan dalam air tidak terjadi perubahan
yang signifikan, setelah pendinginan filtrat didalam air kristal berwarna putih
terbentuk
Filtrat kemudian
disaring kembali dengan corong buchner yang dilengkapi dengan kertas saring dan
labu hisap yang disambungkan dengan piston pengeringan, penyaringan dihentikan
ketika tidak ada filtrat yang menetes lagi, diperoleh sedikit kristal yang
terbentuk, kristal tersebut merupakan Kristal murni dari senyawa asam
salisilat. Kristal atau residu tersebut kemudian diletakkan diatas kertas
saring dan dikeringkan didalam eksikator yang merupakan wadah yang terbuat dari
bahan gelas yang kedap udara dan mengandung desikan yang berfungsi menghilangkan
air dan kristal hasil pemurnian dan berisi zat pengering untuk mengeringkan
zat-zat lain berupa silica gel. Pengeringan didalam eksikator membutuhkan waktu
selama 24 jam. Setelah pengeringan selama satu hari tidak terdapat perubahan
bentuk maupun warna, bentuk dan warna kristal masih sama yaitu berbentuk
seperti jarum dan berwarna putih. Kristal kemudian ditimbang dengan neraca
analitik, diperoleh massa kristal yang terbentuk ialah 0,256 gram. Setelah
dilakukan penimbangan kemudian dilakukan perhitungan rendemen yang didapatkan
dari perhitungan seperti pada rumus berikut ini :
% Rendemen = 
x 100%
x 100%
Didapatkan
pengukuran massa asam salisilat akhir sebesar 0,2556 yang dikurangi dengan
berat kertas saring sebesar 0,2473 dengan hasil massa asam salisilat akhir
sebesar 0,0083 gram. Dari rumus tersebut didapatkan perhitungan rendemen ialah
massa asam salisilat akhir sebesar 0,0083 gram dibagi dengan massa asam
salisilat akhir sebesar 1 gram dikali dengan 100%, didapatkan hasil rendemen
ialah sebesar 0,83%.
Dalam percobaan sebelumnya didapatkan rendemen berkisar
antara 50-90%, tetapi dalam percobaan kami hanya didapatkan <1%, kemungkinan
karena dalam langkah kerja pada saat pendinginan jika pada suhu kamar masih
belum didapatkan filtrat yang terbentuk maka diltrat didinginginkan didalam air
es, tetapi pada percobaan kami kemaren hanya melakukan pendinginan di dalam air
biasa. Kemudian kristal tersebut dimasukkan kedalam pipa kapiler untuk
menghitung titik leleh kristal dari asam salisilat menggunakan melting block
yang dilengkapi dengan termometer, didapatkan titik leleh kristal asam salisilat sebesar 161oC
sedangkan menurut literatur titik leleh asam salisilat adalah 158,6oC.
Setelah semua proses dilakukan, kristal yang dihasilkan dilakukan uji identifikasi kristal rekristalisasi dengan beberapa tetes larutan FeCl3
berwarna kuning untuk menghasilkan perubahan warna menjadi ungu tua. Fungsi pengujian FeCl3
ini bertujuan untuk mengetahui apakah kristal yang dihasilkan telah murni,
karena FeCl3 dapat mengikat senyawa fenolik membentuk senyawa
kompleks bewarna ungu. Dari hasil percobaan, setelah ditambahkan beberapa tetes
FeCl3 didapatkan perubahan warna kristal menjadi warna ungu yang
sesuai dengan literatur yang berarti kristal asam salisilat tersebut
kandungannya murni asam salisilat.
2. Pembuatan aspirin
Percobaan kedua yaitu pembuatan aspirin yang bertujuan untuk
dapat melakukan pembuatan aspirin dengan cara asetilasi terhadap gugus fenol
dan melakukan rekristalisasi aspirin hasil sintesis dengan baik. Aspirin dibuat
dengan cara esterifikasi, di mana bahan aktif dari aspirin yaitu asam salisilat
direaksikan dengan asam asetat anhidrad atau dapat juga direaksikan dengan asam
asetat glasial bila asam asetat anhidrad sulit untuk ditemukan. Asam asetat
anhidrad ini dapat digantikan dengan asam asetat glacial karena asam asetat
glacial bersifat murni dan tidak mengandung air, selain itu asam asetat
anhidrad juga terbuat dari dua asam asetat glacial sehingga pada pereaksian
volume semua digandakan (Wahyudi,2003).
Hal-hal yang perlu diperhatikan sebelum mereaksikan
bahan-bahan, yaitu alat-alat yang digunakan harus bebas air (kering), jika
aspirin yang sudah terbentuk terkena air, maka aspirin akan berubah kembali
menjadi asam asetat dan tidak dapat dipakai kembali
Pembuatan aspirin dilakukan dengan cara menimbang 2,5 gram
asam salisilat kering berbentuk kristal berwarna putih dengan menggunakan
neraca analitik kemudian dimasukkan kedalam erlenmayer 125 ml dan ditambah
dengan 3,75 gram asam asetat anhidrida berupa larutan jernih tidak berwarna.
Penggunaan utama asam salisilat karena dalam pembuatan aspirin bereaksi dengan
asam asetat anhidrida mengubah gugus hidroksil fenolik dari asam salisilat
menjadi ester asetil. Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat. Seperti yang
dijelaskan pada reaksi dibawah ini :
Setelah itu ditambahkan 3 tetes H2SO4
pekat tidak berwarna yang diambil dari lemari asam, fungsi penambahan asam sulfat pekat yaitu sebagai katalisator sehingga asam
sulfat berfungsi untuk mempercepat terjadinya sintesa dengan cara menurunkan
energi aktivasi sehingga energi yang diperlukan dalam sintesa sedikit sehingga
reaksi dapat berjalan lebih cepat, dan asam sulfat pekat juga sebagai zat
penghidrasi karena asam sulfat dapat menghidrasi asam asetat hasil dari pembuatan
aspirin yang mengakibatkan asam asetat kehilangan air dan terjadi reaksi
kondensasi pembentukan asam asetat anhidrida. Asam asetat anhidrida hasil dari
kondensasi bereaksi kembali dengan asam salisilat menghasilkan aspirin dan asam
asetat kembali. Hal ini terjadi berulang-ulang dan akan berhenti jika asam
salisilat telah habis bereaksi.
Larutan kemudian diaduk hingga homogen menjadi berwarna putih, setelah itu
larutan dipanaskan dalam penangas air yang sudah disiapkan pada awal praktikum,
yaitu dengan memasukkan air kedalam gelas kimia 2000 ml dan dipanaskan diatas
kompor listrik dengan dilakukan pengukuran suhu sekitar 50-60oC,
karena jika suhu yang digunakan di atas 60 oC
maka ester yang terbentuk dapat terurai sehingga aspirin tidak terbentuk
dikarenakan titik leleh aspirin di atas 70 oC,
dan bila suhu yang digunakan dibawah 50 oC
maka reaksi yang terjadi akan berlangsung lambat. Ketika larutan dipanaskan
dalam penangas air larutan harus diaduk perlahan selama 5 menit agar dapat
larut secara homogen, didapatkan larutan berubah menjadi keruh. Larutan
kemudian didinginkan pada suhu kamar 25oC,
setelah larutan dingin kemudian ditambahkan air sebanyak 3,75 ml yang bertujuan
agar reaksi pembentukan
kristal berjalan sempurna dan dimaksudkan untuk menghidrolisis kelebihan asam
yang terdapat pada kristal aspirin. Setelah
itu larutan disaring menggunakan corong buchner yang dilengkapi dengan satu lapis kertas
dan saring labu hisap yang disambungkan dengan piston pengeringan yang berfungsi
untuk mempercepat pemisahan antara filtrat dengan residu, penyaringan
dihentikan ketika tidak ada filtrat yang menetes lagi, didapatkan residu
berbentuk kristal berwarna putih.
Residu yang berupa kristal kemudian dimasukkan kedalam erlenmayer
125 ml kemudian ditambahkan larutan campuran 7,5 ml etanol 96% dan 25 ml air,
dari penambahan tersebut terjadi proses rekristalisasi supaya mendapatkan
kristal yang bagus dan hasil yang maksimum. Dalam hal ini alkohol berperan
untuk melarutkan sedangkan air berperan untuk mengkristalkan. Syarat pelarut
rekristalisasi adalah dalam keadaan panas maupun dingin, aspirin tetap larut
dalam alkohol sehingga perlu ditambahkan air untuk membantu mengkristalkan
aspirin. Akan tetapi penambahan air dilakukan setelah aspirin larut dalam
etanol. Karena aspirin akan berubah menjadi asam asetat jika terkena air
langsung. Setelah itu larutan dipanaskan diatas kompor listrik yang bertujuan
untuk dapat mempercepat gerak
dari molekul-molekul dalam larutan sehingga dapat mempercepat laju reaksinya.
Didalam alur percobaan perlu ditambahkan air sampai kristal tepat larut dan
dilakukan perhitungan pada volume air tersebut, sedangkan pada percobaan kami
ketika proses pemanasan berlangsung larutan sudah menjadi jernih tidak berwarna
tetapi kami masih tetap melakukan penambahan air sebanyak 0,5 ml untuk menguji
apabila masih ada zat yang masih belum larut. Setelah itu filtrat disaring
menggunakan corong buchner dan didapatkan filtrat berwarna putih keruh dan
terdapat residu berwarna putih. Setelah itu filtat didinginkan pada suhu kamar
sampai terbentuk kristal kembali kemudian disaring kembali dengan menggunakan
corong buchner yang
dilengkapi dengan satu lapis kertas dan saring labu hisap yang disambungkan
dengan piston pengeringan, didapatkan residu berupa kristal
berwarna putih.
Residu berwarna putih yang didapatkan kemudian diletakkan
diatas kertas saring kemudian dikeringkan dan disimpan didalam eksikator yang
merupakan wadah yang terbuat dari bahan gelas yang kedap udara dan mengandung
desikan yang berfungsi menghilangkan air dan kristal hasil pemurnian dan berisi
zat pengering untuk mengeringkan zat-zat lain berupa silica gel. Pengeringan
didalam eksikator membutuhkan waktu selama 24 jam. Setelah pengeringan selama
satu hari tidak terdapat perubahan bentuk maupun warna, bentuk dan warna
kristal masih sama yaitu berbentuk seperti kapas yang lembut dan berwarna
putih. Setelah itu residu ditimbang dengan menggunakan neraca analitik,
diperoleh massa kristal yang terbentuk ialah sebesar 0,6036 gram. Setelah
dilakukan penimbangan kemudian dilakukan perhitungan rendemen yang didapatkan
dari perhitungan seperti pada rumus berikut ini :
% Rendemen = x 100%
x 100%
Untuk
menghitung massa aspirin awal maka diperlukan menghitung masing-masing mol dari
asam salisilat dan asam asetat anhidrida. Dengan massa asam salisilat sebesar
2,5 gram dibagi dengan massa molekul relatif sebesar 138,12 grm/mol dan
didapatkan mol asam salisilat sebesar 0,0181 mol. Massa asam asetat anhidrida
sebesar 3,75 gram dibagi dengan massa moelkul relatif sebesar 60 grm/mol dan
didapatkan mol asam asetat anhidrida sebesar 0,0625 mol. Dari hasil kedua mol
tersebut kemudian dilakukan proses perhitungan kesetembangan kimia, didapatkan
mol aspirin sebesar 0,0181 mol. Setelah itu dapat dihitung massa aspirin awal
dengan cara mol aspirin dikali dengan massa molekul relatif, yaitu 0,0181 x 180
grm/mol dan didapatkan hasil 3,258 gram. Didapatkan pengukuran massa aspirin
akhir sebesar 0,6036 yang dikurangi dengan berat kertas saring sebesar 0,2385
dengan hasil massa aspirin akhir sebesar 0,3651 gram. Setelah itu Dari rumus
tersebut didapatkan perhitungan rendemen ialah massa aspirin akhir sebesar 0,3651
dibagi dengan massa aspirin awal sebesar 3,258 gram dikali dengan 100%,
didapatkan hasil rendemen ialah sebesar 11,2%.
Kemudian kristal tersebut dimasukkan kedalam pipa kapiler
untuk menghitung titik leleh kristal aspirin menggunakan melting block yang
dilengkapi dengan termometer, didapatkan titik leleh kristal aspirin sebesar 140oC
sedangkan menurut literatur titik leleh aspirin adalah 135oC.
Setelah semua proses dilakukan, kristal yang dihasilkan dilakukan uji
identifikasi aspirin dengan beberapa tetes larutan FeCl3
berwarna kuning untuk menghasilkan perubahan warna menjadi kuning. Fungsi
pengujian FeCl3 ini bertujuan untuk mengetahui apakah kristal yang
dihasilkan telah murni, karena FeCl3 dapat mengikat senyawa fenolik
membentuk senyawa kompleks bewarna ungu. Dari hasil percobaan, setelah
ditambahkan beberapa tetes FeCl3 didapatkan perubahan warna kristal
menjadi warna kuning sesuai dengan literatur yang berarti kristal aspirin
tersebut kandungannya murni aspirin.
J. Diskusi
1.
Pada percobaan rekristalisasi yang
kami lakukan didapatkan rendemen yang sangat sedikit yaitu <1%, kemungkinan
penyebab terjadinya ialah karena kurang telitinya kami saat melakukan percobaan
dan penambahan air untuk melarutkan kristal dari asam salisilat pada saat proses
pemanasan terlalu banyak.
K. Kesimpulan
1.
Rekristalisasi asam salisilat
menghasilkan warna ungu setelah dilakukan uji kemurnian dengan menambahkan
larutan FeCl3, didapatkan randemen sebesar 0,83% dan titik leleh
sebesar 161oC, hal ini terdapat perbedaan sebesar 2 oC
dari literatur (158,6 oC), sehingga kemurniannya terbukti benar.
2.
Pembuatan aspirin dengan asam
salisilat dan asam asetat anhidrida melalui proses asetilasi memiliki randemen
sebesar 11,2% dan titik leleh sebesar 140oC, hal ini terdapat
perbedaan sebesar 2 oC dari literatur (135oC), sehingga
kemurniannya terbukti benar.
3.
Kemurnian aspirin yang diuji
kemurniannya dengan larutan FeCl3 terdapat warna kuning yang
menandakan bahwa kristal tersebut murni mengandung aspirin.
Daftar Pustaka
Arsyad, Natsir, 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: Gramedia.
Cahyono, B.
1991. Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa Organik. Semarang : Kimia
UNDIP.
Fessenden, R.J.1982. Kimia
Organik edisi Ketiga. Jakarta : Penerbit Erlangga.
George, Hammond. 1997. Kimia Organik.Bandung : ITB.
Keenan, Charles W.
Kleinfelter, Donald C, Wood, Jesse H. 1992.
Ilmu Kimia untuk Universitas Jilid 2. Jakarta : Erlangga.
Svehla. 1979. Buku
Ajar Vogel Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta :
Kalman Media Pustaka.
Wahyudi, Iskandar, S.M.
& Parlan. 2003. Common Text Book
Kimia Organik II. Malang : JICA.
LAMPIRAN
1. Lampiran Jawaban Pertanyaan
·
Rekristalisasi
a. Terangkan
prinsip dasar rekristalisasi!
Jawab
:
Prinsip dasar dari rekristalisasi ialah perbedaan kelarutan antara zat
yang dimurnikan dengan zat pencemarnya. Dengan kata lain yaitu memisahkan
kristal dari pengotornya dengan menggunakan pelarut yang sesuai.
b. Sebutkan
sifat air dan kerja yang harus dilakukan dalam pekerjaan rekristalisasi
Jawab
:
c. Sifat-sifat
apakah yang harus dipunyai oleh suatu pelarut agar dapat digunakan untuk
mengkristalisasi suatu senyawa organik tertentu?
Jawab
:
Pelarut yang dapat merekristalisasi
suatu zat tertentu adalah pelarut yang memiliki sifat dapat melarutkan secara
baik zat tersebut dalam keadaan panas, dan mengkristalkan zat dalam keadaan
dingin. Biasanya senyawa yang dalam keadaan polar direkristalisasi dalam
pelarut yang non polar, begitu juga sebaliknya.
d. Sebutkan
minimal 2 alasan mengapa penyaringan dengan labu isap lebih disukai dalam
memisahkan kristal dari induk lindinya!
Jawab
:
- Pengguanaan labu hisap lebih efisien dibandingkan penyaringan
biasa.
- Penggunaan labu hisap dapat meminimalkan induk lindi
tertinggal pada kristal. Karena penyaringan menggunakan labu isap secara
optimal memisahkan kristal dari induk lindinya.
e. Hitung
presentase perolehan senyawa hasil reklistalisasi yang anda lakukan!
Jawab
:
Massa asam salisilat
awal : 1 gram
Massa kristal hasil
rekristalisasi : 0,2556 gram
Massa kertas saring : 0,2473 gram
Massa kristal : 0,0083 gram
% rendemen = 
=
=
0,83 %
·
Pembuatan
Aspirin
a. Buatlah
diagram alur tentang praktikum yang akan Saudara lakukan dan presentasikan di
depan kelas!
Jawab
Rekristalisasi
Pembuatan aspirin
b. Tulis
reaksi pembuatan aspirin secara lengkap!
Jawab
:
+
Asam salisilat + asam
asetat aspirin + asam
asetat
c. Apakah
yang disebut asetilasi dan apakah fungsi asam sulfat?
Jawab
:
Asetilasi adalah proses dimana
gugus OH diganti dengan gugus asetil. Fungsi asam sulfat yaitu sebagai katalis
untuk mempercepat jalannya laju reaksi.
d. Apakah
fungsi FeCl3 dalam reaksi tersebut dan jelaskan bagaimana
membuktikan terbentuknya aspirin?
Jawab
:
Fungsi FeCl3 yaitu untuk
menguji kemurnian hasil reklistalisasi dan aspirin yang telah dibuat. Cara
membuktikannya yaitu, aspirin yang telah dikeringkan dalam eksikator ditetesi
2-3 tetes FeCl3, jika kertas saring berubah warna menjadi kuning,
maka dapat disimpulkan bahwa aspirin murni telah terbentuk.
e. Hitung
rendemen hasil percobaan yang diperoleh!
Jawab :
Massa asam salisilat awal : 2,5 gram
Massa asam asetat anhidrat : 3,75 gram
Massa kristal hasil reaksi : 0,6036 gram
Massa kertas saring : 0,2385 gram
Massa kristal : 0,3653 gram
mol asam
salisilat = 
mol asam asetat
anhidrat = 
asam
salisilat + asam asetat anhidrat à aspirin + asam asetat
m 0,0181 mol 0,0625 mol - -
r 0,0181 mol 0,0181 mol 0,0181 mol 0,0181
mol
s - 0,0444 mol 0,0181 mol 0,0181
mol
massa aspirin = 0,0181 mol x 180 gram/mol
= 3,258 gram
Rendemen = 
2.
Lampiran
Perhitungan
a.
Rekristalisasi
Diketahui:
-
Massa asam salisilat awal : 1 gram
-
Massa kertas saring : 0,2473 gram
-
Massa kristal hasil rekristalisasi : 0,2556 gram
-
Massa kristal : 0,0083 gram
Ditanya:
a) %
randemen
b) Titik
leleh
Dijawab:
a) %
rendemen =
=
= 0,83 %
b) Titik
leleh asam salisilat menurut teori adalah 158,6°C
Titik leleh asam salisilat saat percobaan = 161°C
b.
Aspirin
Diketahui:
-
Massa asam salisilat awal : 2,5 gram
-
Massa asam asetat anhidrat : 3,75 gram
-
Massa kristal hasil reaksi : 0,6036 gram
-
Massa kertas saring : 0,2385 gram
-
Massa Kristal : 0,3653 gram
Ditanya:
a) % rendemen
b)Titik leleh
Dijawab:
a) mol
asam salisilat =
mol asam asetat anhidrat =
asam salisilat + asam asetat anhidrat à
aspirin + asam asetat
m 0,0181
mol 0,0625 mol - -
r 0,0181
mol 0,0181 mol
0,0181 mol 0,0181 mol
s - 0,0444 mol 0,0181 mol 0,0181
mol
massa
aspirin = 0,0181 mol x 180 gram/mol
=
3,258 gram
Rendemen =
b) Titik
leleh aspirin sesuai teori adalah 135°C
Titik
leleh aspirin saat percobaan adalah 140°C
Komentar
Posting Komentar