Laporan Praktikum Titrasi Iodo-iodimetri dan Aplikasinya dalam Menentukan Kadar Cl2 dalam Pemutih

I.              Judul percobaan          : Titrasi Iodo-iodimetri dan Aplikasinya dalam Menentukan Kadar Cl2 dalam Pemutih

II.           Hari dan tanggal          : senin, 19 November 2018 (09.30-12.00) WIB

III.        Tujuan percobaan       :

1.    Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na₂S₂O₃ dengan Kalium Iodidat baku (iodometri).

2.    Menentukan kadar Cl₂ dalam larutan pemutih.

IV.        Kajian teori

Iodometri adalah titrasi berdasarkan reaksi redoks, yang mana oksidasi antara iodin sebagai pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodin-iodida dimana sebagai indikator adalah larutan kanji.Redoks sendiri memilik definisi adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana reduktor akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi (Alamsyah, 1994).

Iodin bebas bereaksi dengan natrium tiosulfat sebagai berikut :

S₄O₆²⁻ + 2 e⁻ ⇌ 2 S₂O₃²⁻ (E^o = + 0.08 V)

Na₂S₂O₃ + I₂ → 2 NaI + Na₂S₄O₆

Iodin bebas seperti halogen lain dapat menangkap elektron dari zat pereduksi, sehingga iodin sebagai oksidator. Ion I^- siap memberikan elektron dengan adanya zat penangkap elektron, sehingga I^- bertindak sebagai zat pereaksi.

I₂ (padat) + 2e → 2I^-

  pada beberapa literatur sering dituliskan:

I₃⁻ + 2 e⁻ ⇌ 3 I⁻ (E^o = + 0.5355 V)

(Mendham,J,dkk, 2000)

Ketika larutan natrium tiosulfat dititrasi dengan larutan iodin berwarna coklat gelap yang karakteristik dengan  iodin akan hilang.  Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer. Ketika semua Na₂S₄O₆ telah teroksidasi, maka kelebihan larutan iod akan menjadikan cairan tersebut berwarna kuning pucat. karena itu dalam  iodometri memungkinkan titrasi tanpa menggunakan indikator. Namun kelebihan iodin pada akhir titrasi memberikan warna yang samar, sehingga penetapan titik akhir titrasi (ekivalen) menjadi sukar. Karena itu, lebih disukai menggunakan pereaksi yang sensitif terhadap iodin sebagai indikator; yaitu larutan kanji (amilum) apabila bereaksi dengan iod membentuk senyawa adsorpsi berawarna biru (Khopkar,2002).

Dengan adanya larutan kanji, titik ekivalen ditentukan dari kenampakan warna biru yang tetap pada kelebihan penambahan satu tetes iodin. Sebaliknya, dimungkinkan juga untuk menitrasi larutan iodin dengan tiosulfat sampai kelebihan satu tetes tiosulfat menghilangkan warna biru larutan. Dalam kasus ini larutan kanji harus ditambahkan pada saat akhir titrasi mendekati titik ekivalen, ketika iodin tunggal sedikit dan larutan yang dititrasi berwarna kuning. Jika larutan kanji yang ditambahkan pada awal titrasi, ketika masih banyak terdapat iodin dalam  larutan, maka sejumlah besar senyawa iod-kanji yang terbentuk akan bereaksi lambat dengan tiosulfat (Widodo, 2010)

Dalam penentuan zat pengoksidasi didasarkan pada reduksi ion I^- sehingga harus digunakan larutan KI. Akhir titrasi ditandai oleh penghentian pelepasan iodin. Namun keadaan tersebut tidak dapat diamati. Dalam kasus ini digunakan metode substitusi tidak langsung, yaitu pada campuran kalium iodida dan larutan asam (dalam jumlah berlebih) ditambahkan dengan volume tertentu, oksidator yang akan ditentukan, kemudian ditunggu hingga reaksinya selesai. Selanjutnya ion yang dilepaskan dititrasi dengan tiosulfat. Banyaknya grek iod ekivalen dan grek tiosulfat akan sama dengan zat pengoksidasi.

Banyaknya zat pengoksidasi yang mampu mengoksidasi ion I^- menjadi I₂ dapat ditentukan secara iodometri, diantaranya Cl₂, Br₂, KMnO₄, KClO_3, bubuk pemutih (CaOCl₃), garam dari HNO₂, hidrogen peroksida, garam ferri, garam kupri, dan sebagainya (Mendham,J., 2000)

2I^- + 2ClO^- + 4H⁺ à Cl₂ + I₂ + H₂O

Natrium Tiosulfat biasanya dibeli sebagai pentahidrat, Na₂C₂O₃.5H₂O. larutan-larutannya distandarisasi terhadap sebuah standar primer. Larutan-larutan tersebut tidak stabil pada jangka waktu yang lama, sehingga boraks dan natrium karbonat ditambahkan sebagai bahan pengawet. Reaksinya berlangsung cepat sampai selesai tidak ada hasil sampingan. Jika pH dari larutan di atas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat : 4I₂ + S₂O₃^2- + 5H₂O à 8I^- + 25O₄^2- + 10H⁺. Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran (Underwood, 2002).

indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menguap Warna dari larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Suatu larutan (penyebab koloidal) dari kanji umum digunakan, karena warna gelap dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai tes yang sensitif untuk iodin (Rivai,1995)      

Bubuk pemutih terdiri dari campuran kalsium hipoklorit dan klorida basa (CaCl₂), Ca(OH₎₂.H₂O. Kalsium hipoklorit atau yang biasa disebut kaporit adalah senyawa kimia yang memiliki rumus kimia Ca(OCl)₂.  Kaporit biasanya digunakan untuk menjernihkan air. Kalsium hipoklorit adalah padatan putih yang siap didekomposisi di dalam air untuk kemudian melepaskan oksigen dan klorin. Senyawa aktifnya adalah hipoklorit yang mempunyai daya untuk memutihkan. Kalsium hipoklorit memiliki aroma klorin yang kuat. Senyawa ini tidak terdapat di lingkungan secara bebas.

Kalsium hipoklorit utamanya digunakan sebagai agen pemutih atau disinfektan. Senyawa ini adalah komponen yang digunakan dalam pemutih komersial, larutan pembersih, dan disinfektan untuk air minum, sistem pemurnian air, dan kolam renang. Ketika berada di udara, kalsium hipoklorit akan terdegradasi oleh sinar matahari dan senyawa-senyawa lain yang terdapat di udara. Di air dan tanah, kalsium hipoklorit berpisah menjadi ion kalsium (Ca2+) dan hipoklorit (ClO-). Ion ini dapat bereaksi dengan substansi-substansi lain yang terdapat di air.

Terdapat dua jenis pemutih pakaian yang ada dipasaran, yaitu klorida bleach dan oksigen bleach atau  lebih disebut penghilang noda pada kemasannya. Pemutih pakaian klorida bleach mengandung sodium hipoklorit sedangkan oksigen bleach mengandung senyawa soda kristal alami dan hidrogen peroksida. Apabila ingin menentukan kadal Cl₂ makan digunakan klorida bleach. Cara membedakannya adalah biasanya dalam petunjuk pemakaian pada kemasan klorida bleach tidak dicampur dengan detergen sedangkan untuk oksigen bleach dicampur dengan detergen. Contoh merk dipasaran untuk klorida bleach adalah bayclin, sedangkan untuk oksigen bleach adalah vanish. Pemutih pakaian berbentuk larutan mengandung natrium hipoklorit 5,25%.

V.           Alat dan bahan

a.    Alat

-       Labu Ukur 100 mL                                                          1 buah

-       Pipet Gondok 10 mL                                                       1 buah

-       Labu Erlenmeyer 250 mL                                                3 buah

-       Pipet tetes                                                                        secukupnya

-       Buret                                                                                1 buah

-       Statif dan Klem                                                               1 buah

-       Neraca analitik                                                                 1 buah

-       Gelas ukur                                                                        1 buah

-       Picnometer                                                                       1 buah

-       Spatula                                                                             1 buah

-       Gelas kimia                                                                      2 buah

-       Corong                                                                             1 buah

b.   Bahan

-       Serbuk KIO3                                                                   0,7183 garam

-       Larutan Na2S2O3                                                            secukupnya

-       Larutan HCl 4N                                                               3 ml

-       Larutan KI 0,1 N 20%                                                     12 ml

-       Larutan kanji                                                                    secukupnya

-       Larutan H2SO4 1:6                                                         9 ml

-       Larutan ammonium molibdat 3%                        9 tetes

-       Air suling (air aquades)                                                    secukupnya

-       Sampel (larutan pemutih proclean)                                  2 ml

VI.        Alur percobaan

a. Penentuan (standarisasi) larutan Natrium Tiosulfat ± 0,1 N dengan Kalium Iodidat Baku

KIO3

1.        Ditimbang ± 0,1783 gram 2.        Dipindah ke dalam labu ukur 100 ml 3.        Dilarutkan dengan aquades dan diencerkan hingga tanda batas 4.        Dikocok hingga homogen

Larutan KIO3

5.        Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL sebanyak 10mL 6.        Ditambahkan larutan KI 20% 2 mL dan HCl 4 N 1 mL 7.        Ditritasi dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3)

Larutan berwarna kuning muda

8.        Ditambahkan larutan amilum hingga berwarna biru 9.        Ditritasi sampai warna biru hilang 10.    Dicatat volume Na2S2O3 11.    titrasi di ulang sebanyak 3 kali

Konsentrasi larutan Na2S2O3

b. Menentukan kadar Cl2 dalam pemutih

Cairan pemutih

1.         Dihitung berat jenis larutan pemutih 2.         Dicatat merk sampel 3.         Diambil 2 ml dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml 4.         Diencerkan hingga tanda batas 5.         Dimasukkan 10 ml kedalam erlenmeyer 250 mL 6.         Ditambahkan 2 mL KI 20% 7.         Ditambah 3 ml H2SO4 1:6 8.         Ditambahkan 3 tetes ammonium molibdat 3%

Larutan berwarna coklat

1.      Dititrasi dengan NaS2O3 0,1 M sampai warna coklat hampir hilang 2.      Ditambahkan larutan amilum hingga perubahan warna 3.      Titrasi dilanjutkan hingga warna biru hilang 4.      Ditritasi (titrasi di ulang sebanyak 3 kali)

Kadar Cl2

 

VII.     Hasil pengamatan

No.	Prosedur Percobaan	Hasil Pengamatan		Dugaan / Reaksi	Kesimpulan
1	A.    Penentuan (standarisasi) larutan N2S2O3 ± 0,1 N dengan Kalium Iodidat baku KIO3 0,3974 gram KIO3 Larutan Baku KIO3 0,1 N 1.    Dipindahkan kedalam labu ukur 100 mL 2.    Dilarutkan dengan air suling 3.    Diencerkan sampai tanda batas 4.    Dikocok dengan baik agar tercampur sempurna 5.    Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL menggunakan pipet gondok sebanyak 10mL 6.    Ditambahkan larutan KI 20% 1 mL dan HCl 4 N 2,5 mL 7.    Ditritasi dengan larutan natrium tiosulfat Larutan berwarna kuning muda   Konsentrasi Na2S2O3 8.    Ditambahkan larutan amilum hingga berwarna kebiru an 9.    Ditritasi sampai warna biru hilang dan diulang hingaa 3x	§ Serbuk KIO3 = berwarna putih § Aquades = tidak berwarna § Larutan standar KIO3 = tidak berwarna § Larutan Na2S2O3 = tidak berwarna § Larutan KI 20% = berwarna kuning § Larutan HCl = tidak berwarna § Larutan kanji = tidak berwarna	§ Serbuk KIO3 + aquades  = tidak berwarna § Larutan standar KIO3 + KI 20% = tidak berwarna § Larutan standar KIO3 + KI 20% + HCl = berwarna kecoklatan dan ada endapan hitam § Larutan standar KIO3 + KI 20% + HCl + dititrasi dengan N2S2O3 = kuning muda § Larutan standar KIO3 + KI + HCl + dititrasi + larutan kanji = biru kehitaman § Larutan standar KIO3 + KI + HCl + dititrasi + larutan kanji + dititrasi = tidak berwarna § Volume I (sebelum + amilum) V1Na2S2O3 = 9,3 mL V2Na2S2O3 = 9,5 mL V3Na2S2O3 = 9,4 mL § Volume II (setelah + amilum) V1Na2S2O3 = 0,3 mL V2Na2S2O3 = 0,3 mL V3Na2S2O3 = 0,4 mL	KIO3(s) + H2O(l)  KIO3 (aq) Penambahan KI 20% 2IO3- (aq) + 12H+ + 10e-  I2 (aq) + 6H2O (l) 2I- (aq)  I2 (aq) + 2e- IO3- (aq) + 6H+ + 5I-  3I2 (aq) + 3H2O (l) -    Pada titik akhir titrasi I2 (aq) +2e-  2I- (aq) 2S2O32- (aq) S4O62- (aq) + 2e- I2 (aq) + 2S2O32- (aq) 2I- (aq) + S4O62- (aq)	Berdasarkan perhitungan diperoleh Normalitas Na2S2O3 : § N1Na2S2O3 = 0,052 N § N2Na2S2O3 = 0,051 N § N3Na2S2O3 = 0,051 N § Normalitas rata-rata Na2S2O3 = 0,0513 N

1.

Penentuan kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih Bayklin) Larutan Pemutih Larutan berwarna coklat 1.    Dihitung berat jenis larutan pemutih 2.    Dicatat merk sampel 3.    Diambil 2 ml sampel dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml 4.    Diencerkan hingga tanda batas 5.    Dimasukkan 10 ml kedalam erlenmeyer 250 ml 6.    Ditambahkan 2 ml KI 20% 7.    Ditambahakan 3 ml H2SO4 1 : 6 8.    Ditambahkan 3 tetes ammonium molibdat 3% 9.        Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 M sampai warna coklat hampir hilang 10.    Ditambahkan larutan amilum hingaa berubah warna 11.    Ditritasi hingga warna biru hilang 12.    Titrasi di ulang sebanyak 3 kali Kadar Cl2

§ Larutan Na2S2O3 = tidak berwarna § Larutan pemutih = tidak berwarna § Aquades = tidak berwarna § Larutan KI = berwarna kuning § Amonium molibdat tidak berwarna § H2SO4 = tidak berwarna § Larutan kanji = tidak berwarna

§ Larutan pemutih + aquades = tidak berwarna § Larutan pemutih + KI = coklat kekuningan § Larutan pemutih + KI + H2SO4 = merah kecoklatan § Larutan pemutih + KI + H2SO4+ ammonium molibdat = coklat § Larutan pemutih + KI + H2SO4+ ammonium molibdat + dititrasi = kuning muda § Larutan pemutih + KI + H2SO4+ ammonium molibdat + dititrasi + larutan amilum = coklat kebiruan § Larutan pemutih + KI + H2SO4+ ammonium molibdat + dititrasi + larutan amilum  + dititrasi = tidak berwarna § V titrasi I (sebelum + amilum) V1 Na2S2O3 = 5,9 mL V2 Na2S2O3 = 5,9 mL V3 Na2S2O3 = 5,9 mL § V titrasi II (setelah + amilum) V1 Na2S2O3 = 1,7 mL V2 Na2S2O3 = 1,6 mL V3 Na2S2O3 = 1,9 mL

OCl- (aq) + 2I- (aq) + 2H+ (aq)  I2 (aq) + Cl- (aq) + 2H2O (l) -    Pada titik akhir ekivalen 2S2O32- (aq)  S4O62- (aq) + 2e- 2e-  + S2  2I- 2S2O32- (aq) 2I- (aq) + S4O62- (aq)

Berdasarkan perhitungan kadar Cl2 dalam pelarutan pemutih Proclin sebesar = 3,28%

VIII.       Analisis dan Pembahasan

Dasar atau aspek penting pada praktikum kali ini yaitu cara menimbang, pipetsasi, menggunakan piknometer dan melakukan titrasi, karena ini adalah praktikum kimia analitik kuantitatif bukan kualitatif, yang mana angka sangat penting dan harus diperhatikan. Saat menimbang, kita tidak mungkin mendapatkan hasil timbangan yang sama persis dengan prosedur, namun mendekati massa zat yang ditetapkan. Hal ini adalah wajar, karena angka yang muncul di timbangan analitik bisa lebih dari 6 angka dibelakang koma. Oleh karena itu, untuk menyiasati hal ini, kita harus melihat angka pentingnya. Misalnya dibutuhkan 0,125 gram gula namun saat menimbang didapatkan hasil yang mendekati adalah 0,125022 gram, maka hasil timbangan ini dianggap benar karena angka penting dalam prosedur adalah 3 angka dibelakang koma, angka ke-4 haruslah 0 namun untuk angka ke-5 dan seterusnya bebas.

Pipetsasi atau cara memipet adalah cara untuk memindahkan larutan dari wadah satu ke wadah lainnya. Memipet harus dilakukan dengan benar agar tidak merusak larutan. Cara memipet dengan benar adalah tekan karet pipet sebelum ujung pipet masuk ke dalam botol reagen, kemudian lepaskan tekanan pada karet pipet saat ujung pipet telah berada cukup dalam dari volume larutan, lalu pindahkan ke wadah yang diingankan. Jangan sampai terjadi gelembung saat melepaskan tekanan pada karet pipet karena hal itu dapat merusak larutan.

Piknometer yaitu alat yang digunakan untuk mengitung berat jenis suatu larutan. Untuk menggunakannya yaitu pertama kita harus menimbang piknometer kosong menggunakan neraca analitik dan dicatat massanya. Setelah itu masukkan larutan kedalam piknometer hingga penuh atau tumpah lalu tutup menggunakan tutup piknometer. Usahakan dalam larutan tidak ada gelembung karena jika ada gelembung, maka berat yang dihitung merupakan berat larutan dan gelembung. Setelah itu timbang piknometer menggunakan neraca analitik dan catat massanya. Untuk mengetahui berat larutan, maka kurangkan massa piknometer berisi larutan dengan piknometer kosong. Dan untuk mengetahui berat jenis larutan bagilah massa piknometer berisi larutan dengan volume larutan.

Titrasi dilakukan berkali-kali di judul ini, maka dari itu kita harus mempunyai kemampuan yang baik. Dalam melakukan titrasi, hal-hal yang dipersiapkan yaitu larutan titran dan buret dan larutan analit dalam erlenmeyer. Larutan titran dalam buret dimasukkan menggunakan corong kaca hingga tinggi larutan kurang lebih 2-3 cm diatas nol. Saat memasukkan larutan titran, ada baiknya tinggi buret sejajar dengan mata agar dapat terlihat volume yang telah dimasukkan kedalamnya, setelah itu keluarkan larutan titran agar tepat berada pada angka 0 mL mensikus cekung. Larutan titran kecepatan keluarnya dapat diatur dengan menggunakan kran buret, sedangkan larutan analit harus digoyang-goyangkan saat titrasi berlagsung sehingga gerakan tangan kita harus konstan. Hal ini dilakukan agar pencampuran antara larutan titran dan analit dengan indikator merata sehingga perubahan warna dapat berubah secara akurat.

Setelah aspek-aspek penting diatas dijabarkan, sekarang kita akan mulai melakukan percobannya. Titrasi yang akan kita lakuka adalah titrasi iodometri untuk menentukan kadar Cl₂ dalam pemutih. Titrasi ini disebut titrasi iodometri karena sesuai dengan ciri-ciri berikut :

Iodometri	Iodimetri
Termasuk kedalam Reduktometri	Termasuk kedalam Oksidimetri
Larutan  Na2S2O3 (Tio) sebagai penitar (Titran)	Larutan  I2  sebagai Penitar (Titran)
Penambahan Indikator Kanji disaat mendekati titik akhir.	Penambahan Indikator kanji saat awal penitaran
Termasuk kedalam Titrasi tidak langsung	Termasuk kedalam Titrasi langsung
Oksidator sebagai titrat	Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam	Titrasi dalam suasana sedikit basa/netral
Penambahan KI sebagai zat penambah	Penambahan NaHCO3 sebagai zat penambah
Titran sebagai reduktor	Titran sebagai oksidator

(Said, 1998)

Pertama-tama kami melakukan standarisasi larutan baku Na₂S₂O₃ menggunakan larutan KIO₃. Mula-mula  KIO₃ ditimbang sebanyak 0,1783 gram lalu disimpan dalam vial. Menimbang KIO₃ dilakukan dengan menggunakan timbangan analitik yang telah diberi vial dan dikalibrasi, KIO₃ diambil sedikit demi sedikit menggunakan spatula kemudian dimasukkan ke dalam vial yang ada di dalam timbangan. Setelah ditimbang, KIO₃ dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL menggunakan corong kaca, kemudian larutkan dengan beberapa mL aquades. Setelah itu tambahkan aquades sampai tanda batas dan kocok hingga homogen. Didapatkan hasil larutan baku KIO₃ tidak berwarna.

Langkah selanjutnya menstandarisasi larutan Na₂S₂O₃ atau biasa disebut tiosulfat. Tiosulfat yang dipakai dalam titrasi iodometri dapat distandarisasi dengan menggunakan senyawa oksidator yang memiliki kemurnian tinggi (analytical grade) seperti K₂Cr₂O₇, KIO₃, KbrO₃, atau senyawaan tembaga(II). Larutan KIO₃ dalam labu ukur dipindahkan 10 mL ke dalam erlenmeyer 250 mL kemudian ditambahkan 2 mL larutan KI 20% dan 1 mL larutan HCl 4 N setelah itu titrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ hingga berwarna kuning muda, catat volume larutan yang keluar dari buret. Tambahkan 50 tetes indikator amilum hingga berubah warna menjadi kuning kehitaman, titrasi kembali dengan larutan Na₂S₂O₃ sampai larutan dalam erlenmeyer tidak berwarna. Catat volume larutan Na₂S₂O₃ yang keluar dari buret lalu jumlahkan dengan volume titrasi yang sebelumnya. Titrasi ini diulang sebanyak 3 kali dan didapatkan konsentrasi rata-rata Na₂S₂O₃. Volume yang didapatkan yaitu 9,6 mL; 9,8 mL; 9,8 mL.

Percobaan selanjutnya yaitu aplikasi dari titrasi iodo-iodimetri, yaitu menentukan kadar Cl₂ dalam pemutih pakaian. Merk pemutih pakaian yang akan digunakan yaitu Bayclin dengan kadar NaClO yang tertera di kemasan adalah 5,25%. Langkah pertama yaitu menentukan berat jenis pemutih pakaian dengan piknometer, lalu masukkan 2 mL ke dalam labu ukur 100 mL dilarutkan dengan beberapa mL aquades kemudian diencerkan dengan aquades hingga tanda batas. Ambil 10 mL masukkan ke dalam erlenmeyer lalu tambahkan 2 mL KI 20%, 3 mL asam sulfat 1:6, dan 3 tetes amonium malibdat 3 % larutan menjadi berwarna coklat. Titrasi larutan dengan larutan Na₂S₂O₃ hingga warna coklat hampir hilang atau memudar, catat volume larutan Na₂S₂O₃. Kemudian tambahkan 50 tetes amilum hingga berwarna kuning kehitaman. Titrasi kembali dengan larutan Na₂S₂O₃ hingga larutan menjadi tidak berwarna, catat volume larutan Na₂S₂O₃ lalu tambahkan dengan volume sebelumnya. Akan didapatkan kadar Cl₂. Volume yang didapatkan yaitu 7,6 mL; 7,5 mL; 7,8 mL.

Pada percobaan standarisasi larutan Na₂S₂O₃ menggunakan larutan KIO_3­ penimbangan menggunakan vial agar KIO_3­ tersimpan rapi hinga hari praktikum. Pengambilan sedikit demi sedikit bertujuan agar kita dapat mengetahui kapan saat berhenti menambahkan KIO_3­ hingga mendekati massa prosedur. Pengenceran KIO_3­ dengan beberapa mL aquades bertujuan untuk membuat campuran lebih mudah homogen daripada dilarutkan langsung dengan 100 mL aquades. Pemindahan KIO_3­ menggunakan corong kaca bertujuan agar KIO_3­ jatuhnya langsung dan terarah ke dalam labu ukur. Percobaan ini tidak terjadi reaksi antara KIO_3­ dengan aquades, karena aquades merupakan pelarut universal, sehingga proses ini bisa disebut pengenceran KIO_3­ dengan reaksi :

KIO₃(s) + H₂O (l)         KIO₃(aq)

Fungsi penambahan larutan H₂SO₄ bertujuan untuk menjadikan suasana asam serta ditambahkan juga dengan 3 tetes Amonium molibdat 3% sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Amilum ditambahkan setelah titrasi pertama karena amilum difungsikan sebagai indikator untuk titrasi selanjutnya karena kompleks amilum I₂ terdisosiasi sangat lambat akibatnya maka banyak I₂ yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi, alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum.

Keuntungan penggunaan indikator amilum yaitu harganya murah sedangkan kerugiannya ialah:

·         Tidak mudah larut dalam air tak stabil pada suspensi dengan air.

·         Membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi, harus ditunggu hingga warna kuning pucat.

·         Dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba-tiba.

Dari data tersebut, bisa didapatkan massa dari Cl₂, berturut-turut yaitu : 0,03298 gram, 0,03414 gram, dan 0,03298 gram. Setelah diperoleh massa dari Cl₂, dapat diketahui kadar Cl₂ dalam pemutih pakaian Bayclin, berturut-turut yaitu 1,63 %, 1,69 %, 1,63 %, dan kadar Cl2 rata-rata adalah sebesar 1,65 %.

IX.             Kesimpulan

1.      Percobaan ini termasuk percobaan titrasi iodometri.

2.      Diperoleh volume untuk larutan standar Na₂S₂O₃ berturut-turut adalah 9,6 mL, 9,8 mL, dan 9,8 mL, sedangkan untuk konsentrasi larutan standar Na₂S₂O₃berturut-turut adalah 0,1119 N, 0,1080 N, 0,1080 dan konsentrasi rata-ratanya adalah 0,1093 N.

3.      Kadar Cl2 dalam pemutih, diperoleh volume larutan standar Na2S2O3 berturut-turut adalah 7,6 mL, 7,5 mL, dan 7,8 mL, sedangkan untuk perhitungan kadar Cl₂ dalam pemutih pakaian Bayclin berturut-turut diperoleh 1,63%, 1,69%, 1,63%, dan kadar Cl2 rata-rata adalah 1,65%. Tidak lebih dari yang tertera di kemasan.

X.                jawaban pertanyaan

1.      Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?

Iodometri	Iodimetri
Termasuk kedalam Reduktometri	Termasuk kedalam Oksidimetri
Larutan  Na2S2O3 (Tio) sebagai penitran (Titran)	Larutan  I2  sebagai Penitran (Titran)
Penambahan Indikator Kanji disaat mendekati titik akhir.	Penambahan Indikator kanji saat awal penitaran
Termasuk kedalam Titrasi tidak langsung	Termasuk kedalam Titrasi langsung
Oksidator sebagai titrat	Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam	Titrasi dalam suasana sedikit basa/netral
Penambahan KI sebagai zat penambah	Penambahan NaHCO3 sebagai zat penambah
Titran sebagai reduktor	Titran sebagai oksidator

2.      Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodide + asam klorida? Setiap 1 mol kalium iodat sama dengan berapa ekivalen?

2IO₃^- + 12H⁺ + 10 e^-    →        I₂ + 6H₂O         x1

2I^-        →        I₂ + 2e^-             x5

2IO₃^- + 12H⁺ +10 e^-    →        6 I₂ + 6H₂O

                        10 I^-     →        5 I₂ + 10 e^-

2IO₃^- + 12H⁺ +10 I^-     →        6 I₂ + 6H₂O

IO₃^- + 6H⁺ + 5I^-     →  3 I₂ + 3H₂O

1 kalium iodat sama dengan 6 ekivalen.

3.      Jelaskan beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator!

Jawab:

Indikator kanji memiliki kekurangan, diantaranya:

a.       Tidak larut dalam air

b.      Ketidakstabilan suspense dalam air

c.       Dengan iod memberi suatu kompleks yang tak larut dalam air, sehingga kanji tidak boleh ditambah terlalu dini

d.      Susah mendapat titik akhir jika larutan encer

e.       Tidak boleh berada pada medium sangat asam kaarena akan terjadi hidrolisis.

4.      Mengapa pada titrasi iodimetri indicator amilum ditambahka pada saat mendekati titik ekivalen?

Jawab:

Karena apabila pemberian kanji terlalu awal, maka akan menyebabkan iod menguraikan amilum dan hasil penguraian dapat mengganggu perubahan warna titik akhir.

5.      Mengapa penambahan larutan Na₂S₂O₃ menggunakan aquades mendidih?

Jawab :

Pemanasan aquades berfungsi untuk menghilangkan oksigen pada aquades agar tidak bereaksi dengan bahan yang akan dibuat larutannya, apabila aquades tidak dipanaskan maka oksigen tersebut akan bereaksi dengan bahan dan akan mengubah konsetrasi bahan sehingga konsentrasi bahan tidak sesuai dengan apa yang diinginkan.

Daftar Pustaka

Alamsyah, A. 1994. Analisa Kuantitatif Beberapa Senyawa Farmasi. Medan:

Universitas Sumatera Utara Press

Day, R.A. dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia kuantitatif Edisi Ke-6. Jakarta : Erlangga

Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia

Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M.J.K.; Denney, R. C.; Thomas, M. J. K. (2000), Vogel's Quantitative Chemical Analysis (6th ed.), New York: Prentice Hall

Mulyono. (2006). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta:PT Bumi

Aksara

Rivai, Harizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press

Widodo, Didik Setyo., Lusiana, Retno Ariadi (2010). Kimia Analisis Kuantitatif.  Yogyakarta: Graha Ilmu

a.      lampiran perhitungan

1.    Penentuan (Standarisasi) Larutan Na₂S₂O₃

Diketahui :

§  massa KIO₃ = 0,3974 gram

§  Mr. KIO₃ = 214

§  V KIO₃

§  Va Na₂S₂O₃ = (9,3+0,3) = 9,6 ml

§  Vb Na₂S₂O₃ = (9,5+0,3) = 9,8 ml

§  Vc Na₂S₂O₃ = (9,4+0,4) = 9,8 ml

Ditanya :

1.    Normalitas KIO₃=…?

2.    Normalitas Na₂S₂O₃=…?

Jawab:

1.    Menghitung Normalitas dari larutan KIO₃

N =

N =

N =  0,04999  N

2.    Menghitung Normalitas dari larutan Na₂S₂O₃

a.    Percobaan 1

            (N.V) KIO₃                      =          (N.V) Na₂S₂O₃

            0,04999 N x 10 ml      =          N₂ x 9,6 ml

0,4999             =          N₂ x 9,6 ml

                                     N₂          =          0,052 N

b.    Percobaan 2

            (N.V) KIO₃                 =          (N.V) Na₂S₂O₃

            0,04999 N x 10 ml      =          N₂ x 9,8 ml

0,4999             =          N₂ x 9,8 ml

                        N₂                    =          0,051 N

a.    Percobaan 3

            (N.V) KIO₃                 =          (N.V) Na₂S₂O₃

             0,04999 N x 10 ml      =          N₂ x 9,8 ml

0,4999             =          N₂ x 9,8 ml

                        N₂                    =          0,051 N

c.    Normalitas Na₂S₂O₃ rata-rata:

=  =   = 0,0513 N

2.    Penentuan Kadar Cl₂ dalam sampel (larutan pemutih)

Diketahui :

§  massa jenis larutan pemutih = 26,377 gram

§  ρ =  =  = 1,055 gram/ml

§  massa larutan pemutih (sampel) = ρ x v = 1,055 gram/ml x 2 ml = 2,11 gram

§  Mr. Cl₂ = 17,75

§  V_a Na₂S₂O₃ = (5,9+1,7) = 7,6 ml

§  V_b Na₂S₂O₃ = (5,9+1,6) = 7,5 ml

§  V_c Na₂S₂O₃ = (5,9+1,6) = 7,8 ml

Ditanya : Kadar Cl₂ dalam sampel (larutan pemutih)

Jawab:

a.    Percobaan 1

(N.V) Na₂S₂O₃                =          (N.V) Cl₂

     0,0513 N x 7,6 ml   =          N₂ x 10 ml

0,389   =          N₂ x 10 ml

                         N₂          =          0,0389 N

                        M         =

                        0,0389 =

          0,0389 x 17,75= m x 10

                        0,6904 = m x 10

                        Massa = 0,069 gram

Kadar Cl =  x 100%

               =  x 100%

               = 3,27 %

b.    Percobaan 2

(N.V) Na₂S₂O₃                =          (N.V) Cl₂

            0,0513 N x 7,5 ml       =          N₂ x 10 ml

0,384               =          N₂ x 10 ml

                        N₂                          =          0,0384 N

M         = 

                                    0,0384 =

                   0,0384 x 17,75 = m x 10

                                    0,6816  = m x 10

                                    Massa  = 0,068 gram

Kadar Cl =  x 100%

                                       =  x 100%

                                       = 3,22 %

c.    Percobaan 3

(N.V) Na₂S₂O₃          =          (N.V) Cl2

            0,0513 N x 7,8 ml       =          N₂ x 10 ml

0,400               =          N₂ x 10 ml

                                     N₂          =          0,0400 N

M         =

                        0,0400 =

          0,0400 x 17,75 = m x 10

                        0,71     = m x 10

                        Massa  = 0,071 gram

Kadar Cl =  x 100%

                                        =  x 100%

                                        = 3,36 %

Kadar rata-rata Cl dalam sempel (larutan pemutih)

=

= 3,28 %