Laporan Praktikum Analisis Kation dan Anion dalam Suatu Sampel

I.          JUDUL PERCOBAAN   : Analisis Kation dan Anion dalam Suatu Sampel

II.          WAKTU PRAKTIKUM : Mulai : Kamis, 3 Mei 2018 pukul 09.00 WIB

  Selesai : Kamis, 3 Mei 2018 pukul 12.00 WIB

III.          TUJUAN PERCOBAAN : 1. Menentukan kation yang terdapat dalam analit

   2. Menentukan anion yang terdapat dalam analit

IV.          DASAR TEORI

       Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood : 1993).

       Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan.

       Kation adalah ion-ion yang bermuatan positif. Dalam analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut regensia golongan secara sistematik,dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla G,1985).

A.  Klasifikasi Identifikasi Kation

Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut.Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:

Ø golongan I: Kation-kation golongan I adalah kation-kation yang akan mengendap bila ditambahkan dengan asam klorida(HCl). Yaitu Ag+, Pb²+, dan Hg²+ yang akan mengendap sebagai campuran AgCl, HgCl2 , dan PbCl2. Pengendapan ion-ion golongan I harus pada temperatur kamar atau lebih rendah karena PbCl2 terlalu mudah larut dalam air panas. Juga harus dijaga agar asam klorida tidak terlalu banyak ditambahkan. Dalam larutan HCl pekat, AgCl dan PbCl2 melarut, karena Ag+ dan Pb²+ membentuk kompleksi dapat larut (Keenan,1984:20).

Ø golongan II: Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah Merkurium (II), Tembaga, Bismut, Kadnium, Arsenik (II), Arsenik (V), Stibium (III), Stibium (V), Timah (II), Timah (III), dan Timah (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub golongan 2A dan keenam yang terakhir sub golongan 2B. Sementara sulfida dari kation dalam golongan 2A tak dapat larut dalam amonium polisulfida. Sulfida dari kation dalam golongan 2B justru dapat larut.

Ø golongan III: Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation-kation golongan ini adalah Cobalt (II), Nikel (II), Besi (II), Besi (III), Aluminium, Zink, dan Mangan (II).

Ø golongan IV: Kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah Kalsium, Strontium, dan Barium.

Ø golongan V: Kation-kation golongan V merupakan kation-kation yang umum tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebulumnya. Yang termasuk anggota golongan ini adalah ion-ion Magnesium, Natrium, Kalium, Amonium, Litium, dan Hidrogen (Vogel,1985:203-204).

     Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini berdasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.

B.  Klasifikasi Identfikasi Anion

Metode yang digunakan untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti metode yang digunakan untuk menganalisis kation. Skema pemisahan anion-anion yang umum ke golongan yang utama, dan yang dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion kedalam golongan utama bergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zinc ini hanya boleh dianggap berguna untuk member indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini.

Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi terhadap anion dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. Pada uji pendahuluan dapat dideteksi dengan anion pengoksidasi dan pereduksi, sifat anion terhadap asam perkolrat dan ion perak, dan sifat-sifat anion terhadap asam sulfat pekat.

a.         Deteksi anion dengan sifat pengoksidasi dan pereduksi

Jika sampel mengandung anion pengoksidasi maka kecil kemungkinannya mengandung anion pereduksi, terutama bila dilakukan pengujian dalam keadaan asam. Anion pereduksi hanya dapat berada bersama-sama jika perlakuannya dilakukan dalam keadaan basa atau netral.

b.        Deteksi anion dengan sifat reaksi terhadap asam perklorat dan ion perak

Pendeteksian anion menggunakan asam perklorat dan ion perak memberikan hasil adanya pengelompokan anion dalam empat golongan. Klasisikasi tersebut merupakan informasi awal tentang ada tidaknya anion-anion dan bukan untuk proses pemisahan. Pengelompokan ini penting karena untuk mengurangi interferensi dari anion kelompok lain.

-       Anion golongan I terurai dalam larutan asam kuat membebaskan gas bila larutannya dipanaskan

-       Anion golongan II stabil pada HClO₄ encer dan mudah mengendap sebagai garam nitrat dalam suasana asam

-       Anion golongan III stabil pada HClO₄ encer dan mudah mengendap sebagai garam nitrat dalam suasana basa

-       Anion golongan IV stabil pada HClO₄ encer dan mudah mengendap sebagai garam nitrat dalam suasana netral

-       Anion NO₂^- akan terlihat di golongan I dan III jika konsentrasi pada analit tinggi

-       Anion S^2-, SO₃^2-, CO₃^2-, dan NO₂^- tidak stabil dalam HClO₄ encer jika larutan dipanaskan

c.         Deteksi anion dengan sifat terhadap asam sulfat pekat

Penggunaan larutan asam sulfat pekat dalam analisis anion bergantung pada kemampuan anion sebagai bahan pengoksidasi dan sifat keaasamannya. Sampel uji menggunakan H₂SO₄ harus menggunakan sampel dalam bentuk padatan. Jika sampel yang diuji adalah campuran garam, hasil dari uji tidak selalu mudah untuk diinterpretasikan, karena gas yang terbentuk mungkin terperangkap. Demikian pula dengan garam yang sulit larut dan garam yang mengandung karakter kovalen yang hanya bereaksi lambat dengan asam.

d.        Beberapa tes khusus untuk identifikasi anion dalam sampel

1.        Membuat larutan persiapan

Zat yang akan diperiksa anionnya dipanaskan dengan Na₂CO₃ jenuh. Endapan disaring lalu filtrate (larutan persiapan) digunakan untuk analisis selanjutnya

2.        Pembuktian ion sulfat

Larutan persiapan ditambahkan HCl 6M hingga larutan bersifat asam kemudian didihkan. menambahkan larutan BaCl₂. Endapan putih yang terbentuk menunjukkan adanya ion sulfat

3.        Pembuktian ion nitrat

Larutan persiapan ditambah dengan H₂SO₄ pekat, kemudian tambahkan larutan FeSO₄ jenuh perlahan-lahan lewat dinding tabung. Terbentuknya cincin coklat menunjukkan adanya ion nitrat.

4.        Pembuktian ion klorida

Larutan persiapan dengan larutan AgNO₃. Endapan putih yang larut dalam ammonia menunjukkan adanya ion klorida

5.        Pembuktian ion bromida

Larutan persiapan ditambah dengan larutan AgNO₃. Endapan kuning muda yang larut dalam ammonia pekat menunjukkan adanya ion bromida

6.        Pembuktian ion iodide

Larutan persiapan ditambahkan dengan CuSO₄. Terjadi endapan coklat yang merupakan campuran dari tembaga (I) iodide dan iodium. Warna coklat yang hilang dengan penambahan natrium tiosulfat menunjukkan adanya ion iodida

7.        Pembuktian ion sulfide

Larutan persiapan ditambah dengan larutan Pb asetat. Kemudian timbul endapan hitam dari timbal (II) sulfida yang menunjukkan adanya ion sulfida

8.        Pembuktian ion sulfit

Larutan persiapan diatmabah denganlarutn perak nitrat. Timbul endapan putih yang larut dalam natrium sulfat berlebih menunjukkan adanya ion sulfit. Jika larutan dididihkan maka timbul endapan abu-abu dari Ag.

9.        Pembuktian ion tiosulfat

Larutan persiapan ditambahkan dengan larutan iodine yang berwarna coklat. Hilangnya warna coklat menunjukkan adanya ion tiosulfat.

10.    Pembuktian ion karbonat

Larutan persiapan ditambah dengan kalsium klorida. Endapan putih yang terjadi menunjukkan adanya ion karbonat

11.    Pembuktian ion fosfat

Larutan persiapan daitambah dengan MgCl₂, NH₄Cl, NH₄OH. Timbulnya endapan putih MgNH₄PO₄ menunjukkan adanya ion fosfat

12.    Pembuktian ion asetat

Larutan persiapan ditambah dengan FeCl₃. Warna larutan berubah menjadi coklat. Kemudian encerkan lalu panaskan. Maka terbentuklah endapan coklat dari Fe(OH)₂CH₃COO.

Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal. Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai berikut:

1.      Golongan sulfat:

SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O72-, BO33-, CrO42-, AsO43-, AsO33-

2.      Anion-anion ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa.

Golongan halida:

Cl-, Br-, I-, S2-

3.      Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3) Golongan nitrat:

NO3-, NO2-, CH3COO-

Semua garam dari golongan ini larut

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.

V.          ALAT DAN BAHAN

·       Alat

1.                  Tabung reaksi                                                  12 buah

2.                  Pipet tetes                                                       15 buah

3.                  Gelas kimia                                                     2 buah

4.                  Pemanas spiritus                                              1 buah

5.                  Gelas ukur                                                       1 buah

6.                  Kaki tiga                                                         1 buah

7.                  Kasa                                                                1 buah

8.                  Penjepit kayu                                                  1 buah

9.                  Rak tabung reaksi                                           1 buah

·       Bahan

1.             Sampel

2.                  aquades

3.                  Larutan HCl 6M

4.                  Larutan HCl encer

5.                  H2O panas

6.                  H2O dingin

7.                  Larutan K2CrO4 1M

8.                  Larutan KI 1M

9.                  Larutan H2SO4 encer

10.              Larutan Na2CO3 jenuhh

11.              Laruta H2SO4 pekat

12.              Larutan FeSO4 jenu

VI.          ALUR PERCOBAAN

·         Pengujian kation

 

·         Pengujian Anion

 

 

	Terbentuk cincin coklat [NO3-]

 

VII.                        HASIL PENGAMATAN

No. Perc	Prosedur Percobaan	Hasil Pengamatan		Dugaan / Reaksi	Kesimpulan
		Sebelum	Sesudah
2	Pengujian kation

No. Perc	Prosedur Percobaan	Hasil Pengamatan		Dugaan / Reaksi	Kesimpulan
		Sebelum	Sesudah
2	Pengujian anion. NO3-   Larutan Sampel	-    Sampel tidak brwarna -    Larutan Na2CO3 jenuh tidak berwarna -    H2SO4 pekat tidak berwarna -    Larutan FeSO4 jenuh berwarna coklat.	-    Sampel + Na2CO3 terbentuk endapan putih dan filtrat agak keruh -    Filtrat + H2SO4 pekat menjadi tidak berwarna -    Filtrat + H2SO4 pekat + FeSO4 jenuh terbentuk cincon coklat	- MA2(s) + CO32- (aq)  ↔ MCO3(s) + 2A-(aq) - 2NO3- (aq) + 4H2SO4(aq) + 6Fe2+(aq) →  6Fe3+(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l) - 6Fe3+(aq) + 2NO(g) → Fe(NO) (aq)	Dari percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung anion nitrat (NO3-) dibuktikan dengan terbentuknya cincin coklat.

VIII.          ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

a.        Analisis kation

Pada analisis kation, mula-mula sample analit yang bewarna putih dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu diencerkan dengan aquades 5 ml. Sampel analit yang sudah diencerkan kemudian dibagi ke dalam tiga tabung dengan volume yang sama. Tabung pertama digunakan untuk mengidentifikai kation, tabung kedua digunakan untuk mengidentifikasi anion, dan tabung ketiga digunakan untuk larutan cadangan, larutan cadangan ini berfungsi sebagai persediaan jika terdapat larutan analit yang gagal dalam proses identifikasi baik kation maupun anion. Pada tabung reaksi pertama untuk mengidentifikasi kation, yaitu ditambahkan 3 tetes larutan HCl 6M (tidak bewarna). Jika didalam larutan tersebut terbentuk endapan bewarna putih maka ditambahkan lagi 1-2 tetes HCl encer. Digunakan HCl encer karena HCl encer mempunyai konsentrasi yang tidak terlalu tinggi, dan jika ditambakan HCl pekat lagi maka akan berpengaruh ada Ksp sehingga akan membentuk ion senama atau pengendapan yang sempurna. Tujuan pemberian larutan HCl yaitu untuk mengendapkan kation golongan I yang diendapkan sebagai garam klorida yang didasarkan pada fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Jika masih terdapat endapan setelah ditambahkan larutan HCl encer maka larutan tersebut terdapat kation-kation golongan I.

Pb²⁺(aq) + 2HCl(aq)  PbCl₂(s) + 2H⁺(aq)

Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl^-. Garam klorida dari kation golongan I adalah endapan Hg₂Cl₂, AgCl, dan PbCl₂ bewarna putih. Pengendapan ini mengandung kation-kation golongan I yang terdiri dari ion-ion perak (Ag⁺⁾, merkuri(II) Hg₂²⁺, dan timbal (Pb²⁺).

Larutan kemudian didekantasi, tujuan dekantasi pada percobaan ini yaitu untuk memisakan endapan dengan filtrat.

Endapan yang mengandung kation-kation golongan I kemudian dicuci dengan H₂O dingin yang bertujuan untuk memaksimalkan pengendapan, lalu cuci endapan lagi dengan menggunakan H₂O panas, tujuan pencucian endapan menggunakan H₂O panas yaitu untuk melarutkan endapan PbCl₂, karena semakin panas maka kelarutan akan semakin besar, sedangkan Hg₂Cl₂ an AgCl tidak dapat larut dalam air panas. Kemudian larutan didekantasi hingga filtrat dan endapan memisah. Pada endapan terdapat kation-kation AgCl₂ dan Hg₂Cl₂ dan pada filtrat terdapat kation Pb²⁺.

Filtrat didiamkan hingga dingin dan terdapat endapan kristalin putih PbCl₂. Untuk mengidentifikasi kation Pb²⁺, bagi filtrat kedalam 3 tabung reaksi, pada tabung reaksi pertama dilakukan penambahan larutan K₂CrO₄ yang akan membentuk endapan PbCrO₄ bewarna kuning.

Pb²⁺(aq) + K₂CrO₄(aq)  PbCrO₄(s) + 2K⁺(aq) (endapan kuning)

penambahan larutuan H₂SO₄ encer pada tabung kedua mebentuk endapan PbSO₄ bewarna putih.

Pb²⁺(aq) + H₂SO₄(aq)  PbSO₄(s) + 2H⁺(aq) (endapan putih)

penambahan larutan KI pada tabung reaksi ketiga membentuk endapan PbI₂ bewarna kuning.

Pb²⁺(aq) + 2KI(aq)  PbI₂(s) + 2K⁺(aq) (endapan kuning)

Pada percobaan ini, identifikasi golongan I bisa dilihat dengan jelas karena pada masing-masing sampel terbentuk endapan yang sesuai dengan teori yang ada.

Endapan AgCl dan Hg₂Cl₂ dipisahkan dengan cara melarutkan ke dalam larutan HNO₃ encer. Secara teori jika pemisahan endapan AgCl dan dengan Hg₂Cl₂ di larutkan ke dalam HNO₃ encer, maka akan terbentuk endapan bewarna putih. Sedangkan pada percobaan kami pemisahan endapan AgCl dan Hg₂Cl₂ tidak terbentuk adanya endapan bewarna putih, sehingga kation dari golongan I bukan dari AgCl maupun Hg₂Cl₂.

b.      Analisis Anion

Pada saat mengidentifikasi anion dalam sampel, pertama-tama kami membuat larutan persiapan terlebih dahulu. Sampel yang akan dianalisis anionnya ditambahkan dengan Na₂CO₃ yang kemudian didihkan. Penambahan Na₂CO₃ ini bertujuan untuk menguji adanya logam berat dalam sampel yang ditunjukkan dengan adanya endapan hasil reaksi antara logam berat dan ion karbonat. Setelah itu larutan didekantasi untuk memisahkan antara endapan (Pb²⁺) dan filtrat. Sehingga terjadi reaksi :

MA₂(s) + CO₃^2- (aq) ↔ MCO₃(s) + 2A^- (aq)

Filtrat yang terbentuk digunakan dalam proses identifikasi anion. Pada percobaan ini kami menggunakan proses identifikasi ion nitrat (NO₃^-). Filtrat yang telah diperoleh dari larutan persiapan tersebut ditambah dengan H₂SO₄ pekat. Tujuan dari penambahan H₂SO₄ pekat tersebut adalah untuk memberi suasana asam pada larutan dan untuk menaikkan suhu larutan yang ditandai dengan panaanya tabung reaksi. Kemudian larutan diberi  FeSO₄ dan ternyata terjadi reaksi yang bersifat eksostrem dimana sistem melepas panas sehingga membuat tabung reaksi terasa panas. Setelah didiamkan beberapa menit terbentuk cincin coklat [Fe(NO)²⁺) pada pertemuan kedua larutan tersebut. Terbentuknya cincin coklat dikarenakan pada pertemuan kedua larutan tersebut konsentrasi H⁺ mencapai titik tertinggi. Hal ini membuktikan adanya ion nitrat dalam sampel. Sehingga terjadi reaksi :

2NO₃^- (aq) + 4H₂SO₄(aq) + 6Fe²⁺ (aq) → 6Fe³⁺ (aq) + 2NO(g) + 4SO₄^2- (aq) + 4H₂O(l)

Fe²⁺ (aq) + NO(g) → [(Fe(NO)]²⁺ (aq)

IX.          KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA

Svehla, G. 1985. Vogel: Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi ke lima. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

L. Underwood, A. 1993. Analisis Kimia Kualitatif. Edisi ke empat. Jakarta: Erlangga.

Achmad, Hiskia. 2012. Kimia Analitik Kualitatif. Bandung : PT Citra Aditya Bakti.

Poedjiastoeti,  Sri,  Dkk.  Tanpa  Tahun.  Analisis  Kimia  Kualitatif.  Surabaya: FMIPA-Unipress-UNESA.

Tim Dosen Kimia Analitik I. 2015. Panduan Praktikum Kimia Analitik I Dasar- Dasar Kimia Analitik. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA UNES