Judul Praktikum Uji Fitokimia pada Ekstrak Rimpang Kunyit, Batang Kayu Manis, dan Daun Sirsak

A.   Judul Praktikum       : Uji Fitokimia pada Ekstrak Rimpang Kunyit, Batang Kayu Manis, dan Daun Sirsak 
B.     Tanggal Praktikum   : Kamis, 04 April 2019 (07.30 WIB)
C.    Selesai Praktikum     : Kamis, 04 April 2019 (12.00 WIB) 
D.    Tujuan Praktikum
1.      Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan
2.      Memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan
3.      Mengidentifikasi komponen kimia tumbuhan dari kelompok    terpenoid, steroid, fenolik (antrakuinon, tanin, dan fenol),  flavonoid, dan alkohol yang terkandung dalam ekstrak rimpang temulawak
E.     Dasar Teori
Fitokimia atau kadang disebut fitonutrien dalam arti luas adalah segala jenis zat kimia atau nutrien yang diturunkan dari sumber tumbuhan, termasuk sayuran dan buah-buahan. Dalam penggunaan umum, fitokimia memiliki definisi yang lebih sempit. Fitokimia biasanya digunakan untuk merujuk pada senyawa yang ditemukan pada tumbuhan yang tidak dibutuhkan untuk fungsi normal tubuh, tapi memiliki efek yang menguntungkan bagi kesehatan atau memiliki peran aktif bagi pencegahan penyakit. Karenanya, zat-zat ini berbeda dengan apa yang diistilahkan sebagai nutrien dalam  pengertian tradisional, yaitu bahwa mereka bukanlah suatu kebutuhan bagi metabolisme normal, dan ketiadaan zat-zat ini tidak akan mengakibatkan penyakit defisiensi, paling tidak, tidak dalam jangka waktu yang normal untuk defisiensi tersebut.
Fitokimia, merupakan senyawa yang begitu bermanfaat sebagai antioksidan dan mencegah kanker juga penyakit jantung. Beberapa studi pada manusia dan hewan membuktikan zat-zat kombinasi fitokimia ini didalam tubuh memiliki fungsi tertentu yang berguna bagi kesehatan. Kombinasi itu antara lain menghasilkan enzim-enzim sebagai penangkal racun, merangsang system pertahanan tubuh,  mencegah penggumpalan keping-keping darah, menghambat sintesa kolesterol dihati, meningkatkan metabolism hormone, meningkatkan pengenceran dan pengikatan zat karsionogen dalam liang usus, menimbulkan efek anti bakteri, anti virus dan anti oksidan, mengatur gula darah serta dapat menimbulkan efek anti kanker.
Uji fitokimia merupakan salah satu langkah penting dalam upaya mengungkap upaya potensi sumber daya tumbuhan (Hidajati, dkk., 2016). Menurut Robinson (1991, dalam Wardana, 2016) alasan lain melakukan fitokimia adalah untuk menentukan ciri senyawa aktif penyebab efek racun atau efek yang bermanfaat yang ditunjukkan oleh efek tumbuhan kasar bila diuji dengan sistem biologis.
Analisis fitokimia adalah bagian dari ilmu farmakognosis yang mempelajari metode atau cara analisis kandungan kimia yang terdapatdalam tumbuhan atau hewan secara keseluruhan dan bagian-bagian nya termasuk cara isolasi atau pemisahanya (Wardana, 2016). Hasil analisis fitokimia dapat memberikan petunjuk tentang keberadaan komponen kimia (senyawa) jenis golongan alkoloid, flavonoid, fenolik, steroid, dan triterpenoid pada tumbuhan (Hidajati, dkk., 2016).

1.    Alkaloid
Istilah "alkaloid" (berarti "mirip alkali", karena dianggap bersifat basa). Alkaloid adalah golongan senyawa basa bernitrogen yang kebanyakan heterosiklik dan terdapat di tetumbuhan (tetapi ini tidak mengecualikan senyawa yang berasal dari hewan). Asam amino, peptida, protein, nukleotid, asam nukleik, gula amino dan antibiotik biasanya tidak digolongkan sebagai alkaloid. Dan dengan prinsip yang sama, senyawa netral yang secara biogenetik berhubungan dengan alkaloid termasuk digolongan ini. Alkaloid dihasilkan oleh banyak organisme, mulai dari bakteria, fungi (jamur), tumbuhan, dan hewan. Ekstraksi secara kasar biasanya dengan mudah dapat dilakukan melalui teknik ekstraksi asam- basa. Rasa pahit atau getir yang dirasakan lidah dapat disebabkan oleh alkaloid (Harborne, 1987).
Pada tumbuhan senyawa alkaloid terkandung dalam, akar, biji, kayu maupun daun. Alkaloid merupakan senyawa hasil metabolisme yang digunakan tumbuhan sebagai cadangan dalam sintesis protein. Kegunaan alkaloid bagi tumbuhan adalah sebagai pelindung dari serangan hama, penguat tumbuhan, dan pengatur kerja hormon (Wardana, 2016).
Gambar 1.1 Struktur Dasar Alkaloid
Sebagian besar alkaloid alami yang bersifat sedikit asam memberikan endapan  dengan  reaksi  yang  terjadi  dengan  reagent  Mayer  (Larutan  Kalium Mercuri Iodida); reagen Wangner (larutan Iodida dalam Kalium Iodida);  dengan  larutan  asam  tanat, reagen Hager (saturasi dengan asam pikrat);  atau dengan  reagent  Dragendroff  (larutan  Kalium  Bismuth Iodida). Endapan ini berbentuk amorf atau terdiri dari kristal dari berbagai warna, Cream  (Mayer), Kuning  (Hager), coklat kemerah-merahan (Wagner dan Dragendroff). Persamaan uji alkoloid sebagai berikut:
Gambar 1.2 Reaksi Uji Skrining Alkaloid. A. Reaksi Reagen Mayer, B. Reaksi Reagen Wagner, C. Reaksi Reagen Dragendorff.
(Nafisah, dkk., 2014).
2.      Flavonoid
Tumbuhan menghasilkan berbagai macam senyawa kimia organik, senyawa kimia ini biasa berupa metabolit primer maupun metabolit sekunder. Kebanyakan tumbuhan menghasilkan metabolit sekunder, metabolit sekunder juga dikenal sebagai hasil alamiah metabolisme. Hasil dari metabolit sekunder lebih kompleks dibandingkan dengan metabolit primer. Berdasarkan asal biosintetiknya, metabolit sekunder dapat dibagi ke dalam tiga kelompok besar yakni terpenoid (triterpenoid, steroid, dan saponin) alkaloid dan senyawa-senyawa fenol (flavonoid dan tanin).
Flavonoid merupakan metabolit sekunder yang paling beragam dan tersebar luas, namun saling berkaitan karena alur biosintesis yang sama.Sekitar 5-10% metabolit sekunder tumbuhan adalah flavonoid, dengan struktur kimia dan peran biologi yang sangat beragam.Senyawa ini dibentuk dari jalur shikimate dan fenilpropanoid, dengan beberapa alternatif biosintesis.
Flavonoid banyak terdapat dalam tumbuhan hijau (kecuali alga), khususnya tumbuhan berpembuluh. Flavonoid sebenarnya terdapat pada semua bagian tumbuhan termasuk daun, akar, kayu, kulit, tepung sari, nectar, bunga, buah buni dan biji. Kira-kira 2% dari seluruh karbon yang difotosintesis oleh tumbuh-tumbuhan diubah menjadi flavonoid.
Flavonoid merupakan turunan fenol yang memiliki struktur dasar fenilbenzopiron (tokoferol), dicirikan oleh kerangka 15 karbon (C6-C3-C6) atau memiliki gugus fungsi phenylbenzopyran. Berdasarkan posisi terikatnya gugus fungsi pada cincin aromatik dengan gugus benzopyrana (chromono), flafonoid dibedakan menjadi tiga kelas yaitu flavonoid (2-phenyl benzopyrans), isoflavonoid (3-benzopyrans), dan neoflavonoids (4-benzopyrans) (Marais, 2006).
Gambar 5.1 Struktur Dasar Golongan Flavonoid (1) Flavonoid, (2) Isoflavonoid, (3) Neoflavonoid  (Marais, 2006).
Idendifikasi senyawa flavonoid dengan ditambahkan mg 0,1 gram dan 2 tetes HCl pekat. Uji positif ditandai terbentuknya warna merah (Harborne, 1987). Reaksi skrining flavonoid seperti berikut:
Mg (s) + 2 HCl (aq) à MgCl2 (aq) + H2 (g)
Gambar 5.2 Reaksi Uji Skrining Flafonoid (Andersen et al., 2006).

3.      Saponin
Saponin adalah segolongan senyawa glikosida yang mempunyai struktur steroid dan mempunyai sifat-sifat khas dapat membentuk larutan koloidal dalam air dan membui bila dikocok. Glikosida saponin bisa berupa saponin steroid maupun saponin triterpenoid (Harborne, 1987).
Saponin merupakan glikosida triterpen yang sifatnya menyerupai sabun, merupakan senyawa aktif permukaan dan dapat menimbulkan busa jika dikocok dengan air dan pada konsentrasi rendah dapat menyebabkan hemolisis pada sel darah merah pada konsetrasi rendah.
Reaksi uji skrining saponin sebagai berikut:
Gambar 7.1 Reaksi Uji Skrining Saponin (Wardana, 2016).
Saponin adalah glikosida triterpena dan sterol yang telah terdeteksi dalam lebih dari 90 genus pada tumbuhan glikosida adalah suatu kompleks antara gula pereduksi (glikon) dan bukan gula (aglikon). banyak saponin yang mempunyai satuan gula sampai 5 dan komponen ynag umum ialah asam glukuronat. adanya saponin dalam tumbuhan ditunjukkan tanpa warna, sering kali bersifat optik aktif, kebanyakan berbentuk kristal tetapi hanya sedikit yang berupa cairan (misalnya nikotina) pada suhu kamar (Harborne, 1987).
4.      Steroid
Steroid adalah molekul kompleks yang larut di dalam lemak dengan 4 cincin yang saling bergabung (Lehninger, 1982). Steroid terdapat dalam hampir semua tipe sistem kehidupan. Dalam binatang banyak steroid bertindak sebagai hormon. Steroid ini, demikian pula steroid sintetikdigunakan meluas sebagai bahan obat (Fessenden dan Fessenden, 1982).
Steroid atau sterol merupakan triterpenena yang kerangka dasarnya sistem cincin siklopentana perhidrofenantrena.  Lemak sterol adalah bentuk khusus dari steroid dengan rumus bangun diturunkan dari kolestana dilengkapi gugus hidroksil pada atom C-3, banyak ditemukan pada tanaman, hewan dan fungsi. Semua steroid dibuat di dalam sel dengan bahan baku berupa lemak sterol, baik berupa lanosterol pada hewan atau fungsi, maupun berupa sikloartenol pada tumbuhan. Kedua jenis lemak sterol di atas terbuat dari siklisasi squalena dari triterpena. Kolesterol adalah jenis lain lemak sterol yang umum dijumpai (Harborne, 1987).

Gambar Struktur kolesterol
Gambar 3.1 Struktur Dasar Steroid (Siklopentana Perhidrofenantrena).





Reaksi uji skrining steroid dan terpenoid sebagai berikut
Gambar 3.2 Reaksi Uji Skrining dan Terpenoid (Wardana, 2016).
Senyawa ini biasanya diidentifikasi dengan Perekasi Lebermann-Burchard yang merupakan campuran antara asam asetat anhidrat dan asam sulfat pekat yang memberikan warna hijau kehitaman sampai biru (Wardana, 2016).  Alasan digunakannya asam asetat anhidrat adalah untuk membentuk turunan asetil dari steroid yang akan membentuk turunan asetil didalam kloroform setelah. Alasan penggunaan kloroform adalah karena golongan senyawa ini paling larut baik didalam pelarut ini dan yang paling prinsipil adalah tidak mengandung molekul air. Jika dalam larutan uji terdapat molekul air maka asam asetat anhidrat akan berubah menjadi asam asetat sebelum reaksi berjalandan turunan asetil tidak akan terbentuk.
5.      Triterpenoid
Terpenoid merupakan derivat dehidrogenasi dan oksigenasi dari senyawa terpen. Terpen merupakan suatu golongan hidrokarbon yang banyak dihasilkan oleh tumbuhan dan sebagian kelompok hewan. Rumus molekul terpen adalah (C5H8)n. Terpenoid disebut juga dengan isoprenoid. Hal ini disebabkan karena kerangka karbonnya sama seperti senyawa isopren. Secara struktur kimia terenoid merupakan penggabungan dari unit isoprena, dapat berupa rantai terbuka atau siklik, dapat mengandung ikatan rangkap, gugus hidroksil, karbonil atau gugus fungsi lainnya (Harborne, 1987).
Gambar Struktur Isoprena
Terpenoid merupakan komponen penyusun minyak atsiri. Minyak atsiri berasal dari tumbuhan yang pada awalnya dikenal dari penentuan struktur secara sederhana, yaitu dengan perbandingan atom hydrogen dan atom karbon dari suatu senyawa terpenoid yaitu 8 : 5 dan dengan perbandingan tersebut dapat dikatakan bahwa senyawa tersebut adalah golongan terpenoid (Wardana, 2016).

6.      Tanin
Tanin merupakan zat organik yang sangat kompleks dan  terdiri dari senyawa Fenolik. Tanin merupakan senyawa polyphenol dengan bobot molekul tinggi (1000-20000) yang mengandung gugus hidroksil dan gugus lainnya (misalnya karboksil) untuk membentuk komplek yang kuat dengan protein dan molekul lain seperti karbohidrat, membran sel bakteri, dan enzim pencernaan.
Tanin mengandung sebagian besar gugus hidroksifenolik. Proteksi dari serangan ternak dapat dilakukan dengan menimbulkan rasa sepat, serangan dari bakteri dan  insekta diproteksi dengan menonaktifkan enzim-enzim protoase dari bakteri dan insekta yang bersangkutan. Tanin juga membentuk komplek dengan komponen polimer dinding sel dari serangan organisme patogen dan menghentikan pembelahan sel.
Menurut batasnnya, tannin dapat bereaksi dengan proteina membentuk kopolimer mantap yang tak larut dalm air. Dalam industri, tannin adalah senyawa yang berasal dari tumbuhan, yang mampu mengubah kulit hewan yang mentah menjadi kulit siap pakai karena kemampuannya menyambung silang proteina (Harborne, 1987:102).
Tannin dapat diidentifikasi dengan menggunakan cara pengendapan menggunakan larutan glatih 10% campuran natrium klorida-gelatin, besi (III) klorida 3% dan timbal (II) asetat 25%. Reaksi uji skrining tannin sebagai berikut:
Gambar 6.1 Reaksi Uji Skrining Tannin (Wardana, 2016).
7.      Fenolik
Istilah senyawa fenol meliputi aneka ragam senyawa yang berasal dari tumbuhan, yang mempunyai ciri sama yaitu cincin aromatik yang mengandung satu atau dua penyulih hidroksil. Senyawa fenol cenderung mudah larut dalam air karena umumnya mereka seringkali berikatan dengan gula sebagai glikosida, dan biasanya terdapat dalam vakuola sel (Harborne, 1987).
Menurut Hart (1990), “ fenol mempunyai gugus yang seperti alkohol, tetapi gugus fungsinya melekat langsung pada cincin aromatik”.
Pendeteksian sederhanan senyawa fenol dilakukan dengan penambahan larutan besi (III) klorida 1%, uji positif ditandai dengan adanya warna hijau, merah keunguan, biru atau hitam kuat (Wardana, 2016).
Gambar 4.1 Struktur Dasar Fenol
Reaksi uji skrining fenolik dengan reagen FeCl3 sebagai berikut
FeCl3 (aq) + 6 ArOH (s) à 6 H+ + 3 Cl- + [Fe(OAr)6]3- (aq)
Metabolisme merupakan modifikasi senyawa kimia secara biokimia di dalam organisme dan sel. Metabolisme mencakup sintesis (anabolisme) dan penguraian (katabolisme) molekul organik kompleks. Sedangkan senyawa-senyawa organik yang dihasilkan dan terlibat dalam metabolisme itu disebut sebagai metabolit. Beberapa metabolit penting dalam metabolisme tersebut adalah senyawa-senyawa: karbohidrat,  protein, lemak dan asam nukleat; yang kesemuanya (kecuali lemak) berupa senyawa  berbentuk polimerik; yaitu senyawa karbohidrat tersusun dari unit-unit gula,  protein tersusun dari asam-asam amino, dan asam nukleat terdiri dari nukleotid-nukleotid.
Kurkumin merupakan senyawa fenolik yang memiliki kemampuan sebagai antioksidan dengan mendonorkan atom H dari gugus fenoliknya. Aktivitas Antidermatophytic kunyit kuning (Curcuma longa) dengan bahan aktifAr-Turmerone, Turmeric Oil.Penelitian yang dilakukan Suthisut dan Fields  menggunakan daun kunyit kuning (Curcuma longa) melalui proses hidrodestilasi diperoleh essensial oil yang kaya akanα-phellandrene efektif menghambat pertumbuhan dan membunuh larva Spilosoma Obliqu. Pada lingkungan sendiri, penelitian tentang kemampuan ekstrak tumbuhan sebagai pestisida alam menggunakan senyawa metabolit sekunder tumbuhan terbukti aman bagi lingkungan karena sifatnya yang mudah menguap sehingga tak menyisakan residu.
Penelitian menggunaan kunyit kuning (Curcuma longa) sebagai larvasida nyamuk telah banyak dilakukan, namun penelitian yang    dilakukan di korea menemukan bahwa perbedaan daerah tempat hidup tanaman mempengaruhi kandungan kimia tanaman. Sedangkan penelitian tanaman kunyit kuning sebagai larvasida, yang tumbuh di sulawesi selatan belum pernah dilakukan. Demikian dengan kunyit putih (Curcuma petiolata) yang belum ada penelitian sebelumnya mengenai aktivitasnya terhadap kemampuan insektisida larvasida nyamuk.
Berikut ini merupakan data tabel metabolit sekunder pada kunyit, dan daun sirsak:
(Rasdiana, 2014).
(Ningsih, 2016).

F.     Alat dan Bahan
·         Alat
1.        Gelas ukur 25 mL                                     1 buah
2.        Gelas kimia 400 mL                                 1 buah
3.        Kaki tiga dan kasa                                    1 buah
4.        Kaca arloji                                                1 buah
5.        Tabung reaksi                                           secukupnya
6.        Corong                                                     1 buah
7.        Pipet tetes                                                 secukupnya
8.        Pembakar spiritus                                     1 buah
9.        Neraca empat lengan                                1 buah
10.    Kertas saring                                            secukupnya
·         Bahan
1.        Serbuk temulawak                                    10-15 gram
2.        H2SO4 2N                                                 secukupnya
3.        H2SO4 pekat                                             secukupnya
4.        FeCl3 1%                                                  secukupnya
5.        Kloroform                                                secukupnya
6.        HCl pekat                                                 secukupnya
7.        Amoniak                                                   secukupnya
8.        Sebuk Mg                                                 secukupnya
9.        Metanol 60-80%                                       secukupnya
10.    Etanol 70%                                               secukupnya
11.    Reagen Meyer                                          secukupnya
12.    Reagen Wagner                                        secukupnya
13.    Reagen Dragendorff                                secukupnya

G.    Alur Kerja
1.    Persiapan Ekstrak Metanol Rimpang Temulawak
Ekstrak kental (sampel)
5 gram serbuk rimpang temulawak

· Dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL
· Diekstrak / dimeserasi dengan cara merendam serbuk kedalam 15 mL metanol 60 – 80 %
· Dipanaskan
· Disaring menggunakan kertas saring
·      Dipekatkan dengan cara diuapkan di dalam penangas air

Filtrat
Residu
Komponen kimianya
Rimpang temulawak segar secukupnya

· Dibersihkan dan dikuliti
· Dikeringkan
· Digiling
5 gram serbuk kering























2.      Identifakasi Alkanoid Dengan Metode Culvenor – Fitzgerald
±  1 ml sampel
· Dicampur dengan 1 ml kloroform dan 1 ml amoniak
· Dimasukkkan kedalam tabung reaksi
· Dipanaskan di atas penangas air
· Dikocok
· Disaring

Filtrat
Residu
· Dibagi 3 bagian yang sama
· Dimasukkan di dalam tabung reaksi
Tabung reaksi 1
Tabung reaski 2
Tabung reaksi 3
· Ditambahkan 3 tetes H2SO4 2 N
· Dikocok
· Didiamkan

· Ditambahkan 3 tetes H2SO4 2 N
· Dikocok
· Didiamkan

· Ditambahkan 3 tetes H2SO4 2 N
· Dikocok
· Didiamkan

Filtrat terpisah
Filtrat terpisah
Filtrat terpisah
· Diambil bagian atas
· Diuji dengan pereaksi mayer
· Diambil bagian atas
· Diuji dengan pereaksi wagner
· Diambil bagian atas
· Diuji dengan pereaksi Dragendroff
Endapan jingga
Endapan coklat
Endapan putih

· Menunjukkan adanya
Alkanoid
 






















3.   Identifikasi Flavonoid
·      Ditambahkan 3 ml etanol
·      Dikocok
·      Dipanaskan
·      Dikocok lagi
·      Disaring

± 1 ml sampel
Filtrat
Residu
·      Ditambah 0,1 gram Mg dan 2 tetes HCl pekat
Warna merah pada lapisan etanol
· Menunjukkan adanya flavonoid
Flavonoid
 












4.      Identifikasi Saponin
± 1 ml sampel
·      Didinginkan dengan 10 nl air di dalam penangas air
Filtrat
·      Dikocok
·      Didiamkan selama 15 menit
Busa yang stabil (bertahan lama)
·      Menunjukkan adanya
Saponin
 










5.      Identifikasi Steroid
± 1 ml sampel
· Dicampurkan dengan 3 ml etanol 70 %
· Ditambahkan 2 ml H2SO4 pekat dan 2 ml asam asetat anhidrat (reagen Liebermann – Burchard)
Perubahan warna dari ungu ke biru atau hijau
· Menunjukkan adanya
Steroid







6.      Identifikasi Triterpenoid
± 1 ml sampel
· Dicampurkan dengan 2 ml kloroform dan 3 ml H2SO4 pekat
Terbentuknya warna merah kecoklatan pada antar permukaannya
· Menunjukkan adanya
Triterpenoid
 















7.      Identifikasi Tanin
± 1 ml sampel
· Didihkan dengan 20 ml air diatas penangas air
· Disaring
Filtrat
Residu
· Ditambahkan 2-3 tetes FeCl3 1 %
Terbentuknya warna coklat kehijauan atau biru kehitaman
· Menunjukkan adanya
Tanin
 











H.    Hasil Pengamatan
No.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan
Dugaan/Reaksi
Kesimpulan
Sebelum
Sesudah
1.
Persiapan ekstrak metanol
·   Rimpang kunyit berwarna jingga
·   Daun sirsak berwarna hijau
·   Kayu manis berwarna coklat
·   Metanol larutan tidak berwarna
·   Setelah diblender kunyit serbuk berwarna jingga, daun sirsak serbuk berwarna hijau, kayu manis serbuk berwarna coklat
·   Setelah diekstraksi, ekstrak kunyit larutan berwarna jingga, ekstrak daun sirsak larutan berwarna hijau, ekstrak kayu manis larutan berwarna coklat


Diekstraksi dengan larutan metanol menghasilkan ekstrak kunyit larutan berwarna jingga, ekstrak daun sirsak larutan berwarna hijau, ekstrak kayu manis larutan berwarna coklat
2.
Identifikasi Alkaloid
·   Sampel daun sirsak berwarna hijau tua
·   Sampel batang kayu manis berwarna coklat
·   Sampel rimpang kunyit berwarna jingga
·   Ammoniak tidak berwarna
·   Kloroform tidak berwarna
·   Reagen mayer berwarna kecoklatan
·   Reagen wagner bewarna kuning kecoklatan
·   Reagen dragondorf berwarna kuning kecoklatan tua
Daun sirsak
· Sampel daun sirsak + kloroform= larutan berwarna hijau
· +ammoniak terbentuk 2 lapisan
· Dipanaskan&dikocok= larutan berwarna hijau pada lapisan bawah, pada lapisan atas bewarna kuning
· Filtrat daun sirsak + reagen mayer= uji positf (+) endapan bewarna putih
· + reagen wagner= uji positif (+) endapan coklat
· +reagen dragondorf= uji positif (+) endapan bewarna jingga
Batang kayu manis
· Sampel kayu manis+  kloroform= berwarna coklat
· +ammoniak= terbentuk 2 lapisan
· +dipanaskan&dikocok= larutan bewarna coklat tua
· Filtrat kayu manis+ reagen mayer= uji positf (+) endapan bewarna putih
· +reagen wagner= uji positf (+) endapan bewarna coklat
· +reagen dragondorf= uji positf (+) endapan bewarna jingga
Rimpang kunyit
· Sampel kunyit+ kloroform= berwarna orange
· +ammoniak= terbentuk 2 lapisan
· +dipanaskan&dikocok= larutan bewarna jingga
· Filtrat kayu manis+ reagen mayer= uji positf (+) endapan bewarna putih
· +reagen wagner= uji positf (+) endapan bewarna kecoklatan
· +reagen dragondorf= uji positf (+) endapan bewarna jingga
Reaksi Meyer
 
Reaksi Wagner


Reaksi Dragendorff
Pada sampel daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit pada uji reagen mayer, wagner, dan dragondor dihasilkan uji positif (+), terdapat endapan:
· Reagen mayer berwarna putih
· Reagen wagner berwarna coklat
· Reagen dragondorf berwarna jingga
3.
Identifikasi Flavonoid
·   Sampel kunyit larutan berwarna jingga
·   Sampel daun sirsak larutan berwarna hijau
·   Sampel kayu manis larutan berwarna coklat
·   Etanol 70% larutan tidak berwarna
·   Mg : serbuk warna hitam
·   HCl pekat larutan tidak berwarna
·   Sampel kunyit + etanol + dipanaskan + Mg = larutan hijau jernih, endapan hitam
·   Sampel kunyit + HCl pekat = larutan warna jingga, terdapat gelembung
·   Sampel daun sirsak + etanol + dipanaskan + Mg = larutan warna jingga, endapan hitam
·   Sampel daun sirsak + HCl pekat = larutan warna hijau, terdapat gelembung
·   Sampel kayu manis + etanol + dipanaskan + Mg = larutan warna coklat, endapan hitam
·   Sampel kayu manis + HCl pekat – larutan warna coklat, terdapat gelembung
Mg(s) + 2HCl(aq) ® MgCl2(aq) + H2(g)



·   Sampel kunyit dan kayu manis menghasilkan uji positif terhadap flavonoid
·   Sampel daun sirsak menhasilkan uji negatif terhadap flavonoid
4.
Identifikasi Saponin

·   Sampel kunyit larutan berwarna jingga
·   Sampel daun sirsak larutan berwarna hijau
·   Sampel kayu manis larutan berwarna coklat

·   Sampel + air = warnal lebih muda
·   Setelah dipanaskan tidak tebentuk residu
·   Filtrat kayu manis terbentuk busa
·   Filtrat daun sirsak dan kunyit tidak terbentuk busa

1-Ariobinopiriosil – 3β – asetil leonelat
Aglikan


·   Kayu manis uji positif terhadap saponin
·   Kunyit dan daun sirsak uji negatif terhadap saponin
5.
Identifikasi steroid
·   Sampel kunyit larutan berwarna jingga
·   Sampel daun sirsak larutan berwarna hijau
·   Sampel kayu manis larutan berwarna coklat
·   Etanol larutan tidak berwarna
·   H2SO4 larutan tidak berwarna
·   Asetat anhidrat larutan tidak berwarna






·  Setelah ditambah etanol larutan menjadi jernih
·  Ditambah  H2SO4 larutan menjadi berwarna lebih gelap, terbentuk gas, dan panas
·  Ditambah asetat anhidrat larutan berwarna kehijauan atau merah kehijauan
Sampel mengandung steroid jika larutan berwarna ungu hijau
Semua sampel mengandung steroid


Persamaan reaksi identifikasi steroid
6.
Identifikasi Triterpenoid
·   Sampel kunyit larutan berwarna jingga
·   Sampel daun sirsak larutan berwarna hijau
·   Sampel kayu manis larutan berwarna coklat
·   Kloroform larutan tidak berwarna
·   H2SO4 larutan tidak berwarna

·   Setelah ditambah kloroform:
Kunyit: tidak ada endapan
Daun sirsak: tidak ada endapan
Kayu manis: ada endapan
·   Setelah ditambah  H2SO4 terbentuk 4 lapisan
Sampel mengandung triterpenoid jika larutan berwarna merah coklat
Kunyit dan kayu manis mengandung triterpenoid
Persamaan reaksi  Identifikasi Triterpenoid
7.
Identifikasi Tanin
·   Sampel kunyit larutan berwarna jingga
·   Sampel daun sirsak larutan berwarna hijau
·   Sampel kayu manis larutan berwarna coklat
·   Aquades tidak berwarna
·   FeCl3 1% larutan berwarna kuning







·   Setelah ditambah air larutan menjadi berwarna  lebih muda
·   Setelah ditambah  FeCl3 1%:
Kunyit: larutan jingga endapan coklat
Daun sirsak: larutan berwarna hijau
Kayu manis: larutan coklat kehijauan
Sampel mengandung tanin jika terbentuk endapan coklat

Kunyit dan kayu manis mengandung tanin

Persamaan reaksi identifikasi tanin
(aq) + 6  H+ (aq) + 3Cl-(aq)
8.
Identifikasi Fenolik
·   Sampel kunyit larutan berwarna jingga
·   Sampel daun sirsak larutan berwarna hijau
·   Sampel kayu manis larutan berwarna coklat
·   NaCl larutan tidak berwarna








·   Setelah ditambah NaCl terbentuk endapan
·   Ditambah gelatin terbentuk endapan; kunyit (++); daun sirsak (+); dan kayu manis (+++)

Sampel mengandung fenolik jika terbentuk endapan putih

Sampel kayu manis mengandung fenolik

Persamaan reaksi identifikasi fenolik


I.       Analisis Dan Pembahasan
Pada uji fitokimia ekstrak rimpang kunyit, daun sirsak, dan batang kayu , uji-uji yang dilakukan yaitu uji alkaloid, flavonoid, saponin, steroid, triterpenoid, dan tanin.
Tujuan dari praktikum fitokimjia ini adalah dapat memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan, memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan, dan mengidentifikasi komponen kimia tumbuhan atau bagian tumbuhan (rimpang, batang, daun) dari kelompok terpenoid, steroid, fenolik (antrakuinon, tanin, dan fenol),  flavonoid, dan alkohol yang terkandung dalam ekstrak rimpang temulawak yang merupakan senyawa bioaktif.
Skrining fitokimia merupakan analisis kualitatif terhadap senyawa-senyawa metabolit sekunder yang berada di dalam tumbuhan. Fitokimia memberikan aroma khas, rasa dan warna tertentu bagi tanaman dalam berintegrasi dengan lingkungan. Suatu ekstrak dari bahan alam terdiri atas berbagai macam metabolit sekunder yang berperan dalam aktivitas biologinya. Senyawa-senyawa tersebut dapat diidentifikasi dengan pereaksi -pereaksi yang mampu memberikan ciri khas dari setiap golongan dari metabolit sekunder. Berbagai metode yang dapat digunakan untuk identifikasi metabolit sekunder yang terdapat pada suatu ekstrak antara lain dengan cara uji peraksi kimia.
Pada praktikum kali ini serbuk simplisia daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit akan diuji dengan menggunakan beberapa pereaksi kimia untuk mengetahui apakah simplisia tersebut mengandung senyawa kimia seperti alkaloid, flavonoid, saponin, tanin, kuinon dan triterpenoid/steroid.

1.      Penyiapan ekstrak metanol rimpang temulawak
Preparasi sampel terdiri dari 3 tahapan, yaitu proses pencucian, pengeringan, dan pengecilan ukuran. Bahan uji pada ekstrak daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit dicuci dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan sampai sampel kering kamudian dihancurkan hingga halus. Diperoleh serbuk berwarna hijau kecoklatan pada serbuk daun sirsak, berwarna jingga pada serbuk rimpang kunyit dan berwarna coklat pada batang kayu manis.
Ekstraksi adalah proses untuk mengisolasi senyawa dari suatu tumbuhan. Ragam ekstraksi bergantung pada tekstur dan kandungan air bahan tumbuhan yang diekstraksi pada jenis senyawa yang diisolasi (Harborne 1987). Ekstraksi bergantung pada jenis dan komposisi dari cairan pengekstraksi. Cairan pelarut yang biasanya digunakan dalam proses ekstraksi adalah air, eter, atau campuran etanol air. Ekstraksi dengan menggunakan pelarut etanol air sebaiknya menggunakan cara maserasi.
Pada  proses maserasi bahan terhadap pelarut organik. Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana, tujuan dari maserasi adalah untuk pemecahan dinding dan membran sel akibat perbedaan tekanan antara di dalam dan di luar sel, sehingga metabolit sekunder yang ada dalam sitoplasma akan terlarut dalam pelarut organik dan ekstraksi senyawa akan sempurna karena dapat diatur lama perendaman yang dilakukan. Pelarut organik yang digunakan adalah metanol, karena Pelarut metanol menghasilkan rendemen yang lebih tinggi dibandingkan dengan pelarut lain yang memiliki polaritas lebih rendah. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa dalam ekstrak daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit  memiliki kepolaran yang mendekati metanol, karena perolehan senyawa didasarkan pada kesamaan kepolaran dengan pelarut. Senyawa-senyawa polar akan larut pada pelarut polar. Sehingga metanol dapat melarutkan sekuruh golongan metabolit sekunder. Pada ekstrak daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit terkandung senyawa yang cenderung bersifat polar seperti senyawa fenol.
Setelah itu dilakukan pemanasan pada sampel pelarut, dihasilkan masing-masing sampel daun, batang dan rimpang terbentuk 2 lapisan. Pemanasan dengan penangas air untuk mempercepat proses ekstraksi. Selanjutnya disaring dengan menggunakan kertas saring. Diperoleh filtrat pada daun sirsak yang berwarna larutan hijau kehitaman dan residu hijau tua, filtrat pada batang kayu manis berwarna coklat tua dan residu berwarna coklat tua dan filtrat pada rimpang kunyit berwarna larutan jingga dan residu yang berwarna kuning. Filtrat yang diperoleh dipekatkan dengan cara penguapan dalam penangas air selama ± 1 menit untuk menghasilkan ekstrak rimpang temulawak kental. Ekstrak inilah yang akan digunakan sebagai sampel yang kemudian diuji fitokimia sampel untuk mengetahui komponen kimianya.

2.      Identifikasi alkaloid
Uji alkaloid ini menggunakan metode culvenor-fitzgerald (Harborne, 1987). Alkaloid pada umumnya larut dalam bahan pelarut lipofil, yang garamnya larut dalam pelarut hidrofil.Pada umumnya alkaloid bersifat basa (adanya gugus amino) yang mengandung atau satu lebih atau nitrogen, biasanya dalam gabungan sebagai bagian dari siklik (Harborne, 1987).
Pada tumbuhan senyawa alkaloid terkandung dalam, akar, biji, kayu maupun daun. Alkaloid merupakan senyawa hasil metabolisme yang digunakan tumbuhan sebagai cadangan dalam sintesis protein. Kegunaan alkaloid bagi tumbuhan adalah sebagai pelindung dari serangan hama, penguat tumbuhan, dan pengatur kerja hormon (Wardana, 2016).
Gambar 1.1 Struktur Dasar Alkaloid (Fessenden & Fessenden, 1986).
Prinsip pada uji alkaloid yaitu sampel yang akan diuji diekstraksi dengan mengunakan kloroform dan ammoniak kemudian diaduk perlahan-lahan. Ekstraksi dengan penambahan kloroform bertujuan untuk memutuskan ikatan antara asam tannin dan alkaloid yang terikat secara ionic dimana atom N dari alkaloid berikatan saling stabil dengan gugus hidroksil genolik dari asam tannin. Dengan terputusnya ikatan ini alkaloid akan bebas, sedangkan asam tannin  akan terikat oleh kloroform. Sedangkan pengadukan bertujuan untuk memperbanyak kontak yang terjadi antara kloroform dengan target semakin banyak. Hal ini memungkinkan ikatan antara asam tannin dan alkaloid semakin banyak sehingga alkaloid bebas semakin banyak yang terekstraksi. Setelah itu dilakukan proses pemanasan diatas penangas air kemudian dikocok dan disaring.
Masing-masing sampel kemudian didistribusikan kedalam tabung reaksi menjadi 3 bagian yang sama banyak. Setelah itu dilakukan penambahan 3 tetes larutan H2SO4 2M, dikocok kuat-kuat dn didiamkan selama beberapa menit hingga terpisah.  Penambahan asam sulfat 2N ini berfungsi untuk mengikat kembali alkaloid menjadi garam alkaloid agar dapat bereaksi dengan pereaksi-pereaksi logam berat yaitu spesifik untuk alkaloid yang menghasilkan kompleks garam anorganik yang tidak larut sehingga terpisah dengan metabolic sekundernya. Penambahan asam sulfat 2N menyakibatkan larutan terbentuk menjadi dua fase karena adanya perbedaan tingkat kepolaran antara fase aqueous yang polar dan kloroform yang relative kurang polar. Garam alkaloid akan larut pada lapisan atas, sedangkan lapisan kloroform berada pada lapisan paling bawah karena memiliki massa jenis yang lebih besar (Harborne, 1987). Sedangkan pengocokan dengan kuat bertujuan untuk melarutkan senyawa-senyawa pada tiap-tiap lapisan secara tepat dan sempurna.
Lapisan atas (lapisan atas sulfat) kemudian di uji skrining fitokimia menggunakan tiga reagen yaitu mayer, wagner, dan dragendorff.
Pereaksi meyer bertujuan untuk mendeteksi alkaloid, dimana pereaksi ini berikatan dengan alkaloid melalui ikatan koordinasi antara atom N alkaloid dan Hg pereaksi meyer sehingga menghasilkan senyawa kompleks merkuri yang nonpolar mengendap berwarna putih. Reaksi pada uji alkaloid ini dengan  pereaksi meyer adalah:
 
Gambar 1.2. Persamaan Reaksi Alkaloid dengan Pereaksi Mayer
Pada uji alkaloid dengan pereaksi Mayer, diperkirakan nitrogen pada alkaloid akan bereaksi dengan ion logam K+ dari kalium tetraiodomerkurat (II) membentuk kompleks kalium-alkaloid yang mengendap.
Pada reaksi menggunakan pereaksi Wagner, ion logam K+ membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan alkaloid sehingga membentuk kompleks kalium-alkaloid yang mengendap. Persamaan reaksinya dapat dinyatakan sebagai berikut:
Gambar 1.3. Persamaan Reaksi Alkaloid dengan Pereaksi Wagner
Pada reaksi menggunakan reagen Dragendorf, ion logam K+ membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan alkaloid sehingga membentuk kompleks kalium-alkaloid yang mengendap. Persamaan reaksi dapat dinyatakan sebagai berikut:
Gambar 1.4. Persamaan Reaksi Alkaloid dengan Pereaksi Dragendorrf.

Berikut hasil uji alkaloid pada ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit.
Tabel.1. Hasil Uji Alkaloid Ekstrak Metanol Daun Sirsak, Batang Kayu Manis, dan Rimpang Kunyit.
Uji Alkaloid
Daun Sirsak
Batang Kayu Manis
Rimpang Kunyit
Reagen mayer
+
-
-
Reagen wagner
+
+
-
Reagen dragondorf
+
+
+

Dari data pada tabel 1. Dapat diketahui bahwa ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit positif mengandung alkaloid. Hasil uji dinyatakan positif ketika masing-masing sampel direaksikan dengan pereaksi meyer terbentuk endapan putih kekuningan, dengan pereaksi wagner terbentuk endapan cokelat dan dengan pereaksi dragendorff terbentuk endapan merah jingga (Priyanto, 2012).

3.      Identifikasi flavonoid
Flavonoid adalah suatu kelompok senyawa fenol yang tersebar yang ditemukan di alam dan banyak dalam tumbuh-tumbuhan. Flavonoid sering dikenal sebagai bioflavonoid yang berperan sebagai antioksidan. Golongan flavonoid bersifat polar sehingga lebih larut dalam pelarut polar dan semipolar. Kepolaran senyawa tersebut dikarenakan flavonoid merupakan senyawa polihidroksi (memiliki lebih dari satu gugus hidroksil) (Harborne, 1987).
Polihidroksi dari flavonon akan direduksi oleh logam magnesium dalam asam klorida dalam larutan etanol sehingga membentuk garam benzopirilium yang berwarna merah, kuning, atau disebut dengan garam flavilium (Harborne, 1987).
Gambar 2.1. Struktur Dasar Flavonoid (Fessenden & Fessenden, 1986).
Langkah pertama dalam percobaan ini adalah memasukkan masing-masing 1ml sampel daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit kedalam tabung reaksi dan ditambah etanol 70%, kemudian dikocok dan larutan tetap ada dalam lapisan air dan dipanaskan diatas penangas air setelah itu dikocok kembali dan dan disaring. Kelarutan zat dalam pelarut tergantung dari ikatannya (polar, semipolar, atau non polar). Etanol termasuk ke dalam pelarut polar, sehingga sebagai pelarut etanol diharapkan dapat menarik zat-zat aktif yang juga bersifat polar (Harborne, 1987).
Filtrat yang dihasilkan pada sampel daun sirsak berwarna hijau, pada kayu manis berwarna coklat dan pada rimpang berwarna kuning. Setelah itu masing-masing sampel ditambahkan 0,1 gram Mg terdapat endapan Mg berwarna hitam. Saat penambahan 2 tetes HCl pekat endapan Mg larut, dihasilkan larutan berwarna hijau pada sampel daun sirsak, pada sampel kayu manis larutan berwarna merah, dan pada sampel rimpang kunyit larutan berwarna jingga. Penambahan logam Mg dan HCl untuk mendeteksi adanya senyawa flavanoid dimana flavanoid akan bereaksi dengan Mg. Uji positif ditandai terbentuknya warna  merah (Harborne, 1987).
Perubahan pada lapisan atas berwarna merah dan larutan bawah berwarna kemerahan karena flavanoid mengalami perubahan serapan cahaya ke arah panjang gelombang yang lebih besar akibat adanya reaksi reduksi oleh HCl.
Warna merah pada lapisan etanol menunjukkan adanya flavonoid yang berupa fenol pada sampel. Persamaan reaksinya sebagai berikut:
Berikut hasil uji flavonoid pada ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit.
Tabel.2. Hasil Uji Flavonoid Ekstrak Metanol Daun Sirsak, Batang Kayu Manis, dan Rimpang Kunyit.
Sampel
Uji Flavonoid
Daun sirsak
-
Batang kayu manis
+
Rimpang kunyit
+

Dari data pada tabel 1. Dapat diketahui bahwa ekstrak metanol daun sirsak negative (-) pada uji flavonoid, sedangkan pada batang kayu manis, dan rimpang kunyit positif (+) mengandung alkaloid. Uji positif pada akaloid ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna  merah (Harborne, 1987).

4.      Identifikasi saponin
Saponin merupakan senyawa aktif permukaan yang kuat dan  bersifat seperti sabun, serta dapat dideteksi berdasarkan kemampuannya membentuk busa jika dikocok dalam air dan menghemolisis sel darah merah pada konsetrasi rendah (Harborne, 1987). Saponin banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari, misal untuk bahan penyuci kain (batik) dan sebagai sampo (Hidajati, dkk., 2016:41).
Langkah pertama dalam uji saponin adalah memasukkan masing-masing sampel dari daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit sebanyak 1 ml kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 10 ml aquades dan dipanaskan didalam penangas air. Pada saat ditambahkan aquades masing-masing sampel mengalami pengenceran sehingga menghasilkan larutan pada sampel daun sirsak berwarna hijau muda, pada sampel kayu manis berwarna coklat dan pada sampel rimpang kunyit berwarna kuning. Setelah dipanaskan larutan tidak mengalami perubahan, selanjutnya larutan  dikocok menimbulkan busa pada masing-masing larutan sampel, tetapi  busa yang dihasilkan hanya sedikit dan tidak dapat bertahan lama, akan tetapi dalam teori gelembung busa tidak hilang selama 15 menit. Oleh karena itu, pada percobaan kami tidak sesuai dengan teori. Timbulnya busa  pada uji analisis saponin menunjukkan adanya glikosida yang mempunyai kemampuan membentuk buih dalam air yang terhidrolisis menjadi glukosa dan senyawa lainnya (Marliana et al., 2005).
. Persamaan reaksi hidrolisis saponin dalam air dapat dinyatakan sebagai berikut :
 Gambar 3.1 Reaksi Uji Skrining Saponin (Marliana et al., 2005).
Berikut teori hasil uji saponin pada ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit:
Tabel.3. Hasil Uji Saponin Ekstrak Metanol Daun Sirsak, Batang Kayu Manis, dan Rimpang Kunyit..

Sampel
Uji Saponin
Daun sirsak
+
Batang kayu manis
+
Rimpang kunyit
-

Dari data pada tabel 3. Dapat diketahui bahwa ekstrak metanol daun sirsak batang kayu manis positif (+) mengandung saponin, dan rimpang kunyit negatif (-) tidak mengandung saponin. Uji saponin dapat dideteksi berdasarkan kemampuannya membentuk busa saat dikocok dalam air (Harborne, 1987).

5.      Identifikasi steroid
Steroid adalah molekul kompleks yang larut di dalam lemak dengan 4 cincin yang saling bergabung (Lehninger, 1982). Steroid terdapat dalam hampir semua tipe sistem kehidupan. Dalam binatang banyak steroid bertindak sebagai hormon. Steroid ini, demikian pula steroid sintetik digunakan meluas sebagai bahan obat (Fessenden dan Fessenden, 1982).
Langkah pertama dalam identifikasi steroid adalah memasukkan masing-masing sampel dari daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit sebanyak 1 ml kedalam tabung reaksi, kemudian ditambah 3 ml etanol 70%. Senyawa ini diidentifikasi dengan reaksi lieberman-burchard (anhidrat asetat-H2SO4) ) yang memberikan warna hijau kehitaman sampai biru (Maliandari, 2012 di dalam Wardana,, 2016). Yaitu dengan menambahkan 2 ml H2SO4 pekat melalui dinding tabung untuk mereduksi asetil dari steroid, penambahan lewat dinding dikarenakan agar proses reduksi tidak secara besar sehingga akan menimbulkan   letupan-letupan kecil, dan setelah penambahan H2SO4   pekat terbentuk 2  lapisan. Selanjutnya ditambah 2 ml asetat anhidrat, hasil percobaan ini pada larutan sampel daun sirsak menghasilkan 2 lapisan larutan bewarna hijau dan kekuningan, pada sampel kayu manis bewarna coklat tua dan merah kecoklatan, pada sampel rimpang kunyit bewarna jingga. Tujuan daari penambahan larutan asetat anhidrat adalah untuk membentuk turunan asetil dari steroid sehingga menimbulkan perubahan pada larutan yakni menimbulkan adanya gelembung dan  terdapat 2 lapisan.
Berikut merupakan mekanisme reaksi pada sampel ekstrak rimpang temulawak:
 Berikut hasil uji steroid pada ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit.
Tabel.4. Hasil Uji Steroid Ekstrak Metanol Daun Sirsak, Batang Kayu Manis, dan Rimpang Kunyit.
Sampel
Uji Steroid
Daun sirsak
+
Batang kayu manis
+
Rimpang kunyit
+

Dari data pada tabel 4. Dapat diketahui bahwa ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit positif (+) mengandung steroid. Uji steroid dapat dideteksi pada perubahan warna yang memberikan warna hijau kehitaman sampai biru (Maliandari, 2012).



6.      Identifikasi Triterpenoid
Terpenoid merupakan komponen penyusun minyak atsiri. Minyak atsiri berasal dari tumbuhan yang pada awalnya dikenal dari penentuan struktur secara sederhana, yaitu dengan perbandingan atom hydrogen dan atom karbon dari suatu senyawa terpenoid yaitu 8 : 5 dan dengan perbandingan tersebut dapat dikatakan bahwa senyawa tersebut adalah golongan terpenoid (Wardana, 2016).
Langkah pertama dalam identifikasi triterpenoid adalah memasukkan masing-masing sampel dari daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit sebanyak 1 ml kedalam tabung reaksi, kemudian ditambah 2 ml kloroform masing-masing sampel tidak terbentuk endapan, kemudian ditambah 3 ml H2SO4 pekat membentuk 4 lapisan. Fungsi kloroform adalah untuk melarutkan triterpenoid yang mudah larut dalam pelarut organik karena kloroform memiliki sifat semipolar. Sedangkan fungsi H2SO4 adalah untuk mereduksi triterpenoid yang menghasilkan warna merah kecoklatan. Dalam penambahan H2SO4 dikarenakan agar proses reduksi tidak secara besar sehingga akan menimbulkan letupan-letupan kecil.
Berikut merupakan mekanisme reaksi Liebermann-Burchard pada sampel ekstrak rimpang temulawak:
 Berikut hasil uji triterpenoid pada ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit.
Tabel.5. Hasil Uji Triterpenoid Ekstrak Metanol Daun Sirsak, Batang Kayu Manis, dan Rimpang Kunyit.
Sampel
Uji Triterpenoid
Daun sirsak
-
Batang kayu manis
+
Rimpang kunyit
+

Dari data pada tabel 5. Dapat diketahui bahwa ekstrak metanol daun sirsak negatif (-) pada uji triterpenoid, sedangkan batang kayu manis, dan rimpang kunyit positif (+) mengandung triterpenoid. Uji yang banyak digunakan ialah reaksi lieberman-burchard (anhidrida asetat-H2SO4 pekat) yang dengan kebanyakan triterpena dan sterol memberikan warna hijau biru (harborne, 1987:147). Beberapa triterpen dikenal dengan rasanya terutama rasa pahit (Wardana, 2016).




7.      Identifikasi tanin
Tanin dalam angiospermae terdapat khusus dalam jaringan kayu. Tanin dapat bereaksi dengan protein membentuk suatu polimer mantap yang tidak dapat bereaksi dengan air (Harborne 1987).
Langkah pertama dalam identifikasi tanin adalah memasukkan masing-masing sampel dari daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit sebanyak 1 ml kedalam tabung reaksi, kemudian ditambah 10 ml air, dipanaskan dalam penangas air dan disaring. Didapatkan filtrat pada sampel daun sirsak berwarna hijau muda, pada batang kayu manis  berwarna coklat dan pada rimpang kunyit berwarna kuning. Selanjutnya masing-masing sampel ditambah 2-3 tetes larutan FeCl3 1% berwarna kekuningan. Dihasilkan perubahan warna pada sampel daun sirsak berwarna hijau tua, pada sampel batang kayu manis berwarna coklat kehijauan dan pada sampel rimpang kunyit berwarna coklat, yang menandakan dalam masing-masing sampel mengandung tanin. Di mana gugus fenolik pada senyawa tanin berikatan dengan ion Fe dari FeCl3 membentuk senyawa kompleks yang member warna coklt kehijauan. Persamaan reaksinya sebagai berikut:
(aq) + 6  H+ (aq) + 3Cl-(aq)

Berikut hasil uji tanin pada ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit.
Tabel.6. Hasil Uji Tanin Ekstrak Metanol Daun Sirsak, Batang Kayu Manis, dan Rimpang Kunyit.
Sampel
Uji Triterpenoid
Daun sirsak
+
Batang kayu manis
+
Rimpang kunyit
-

Dari data pada tabel 6. Dapat diketahui bahwa ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, positif (+) mengandung tanin dan rimpang kunyit negatif (-) pada uji tanin.


8.      Identifikasi fenolik
Istilah senyawa fenol meliputi aneka ragam senyawa yang berasal dari tumbuhan, yang mempunyai ciri sama yaitu cincin aromatik yang mengandung satu atau dua penyulih hidroksil. Senyawa fenol cenderung mudah larut dalam air karena umumnya mereka seringkali berikatan dengan gula sebagai glikosida, dan biasanya terdapat dalam vakuola sel (Harborne, 1987).
Langkah pertama pada percobaan identifikasi fenol adalah memasukkan masing-masing sampel dari daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit sebanyak 1 ml kedalam tabung reaksi, kemudian ditambah 1 ml NaCl 1% dan 1 ml gelatin 10% untuk mendeteksi adanya kandungan fenol pada masing-masing sampel tersebut. Penambahan NaCl 1% berfungsi untuk mengendapkan zat-   zat lain yang bukan fenol, endapan yang terbentuk kemudian ditambah dengan gelatin. Timbulnya endapan menunjukkan adanya fenol   atau zat samak. Tanin bersifat dapat mengendapkan protein (Harborne, 1987). Endapan yang terbentuk tersebut berasal dari reaksi antara fenol dengan gelatin yang merupakan senyawa turunan protein, gelatin juga dapat diperoleh dengan cara mengekstrak kolagen hewan dan mengeringkannya.
Persamaan reaksi senyawa fenolik:
 Berikut hasil uji fenol pada ekstrak metanol daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit.
Tabel.7. Hasil Uji Fenol Ekstrak Metanol Daun Sirsak, Batang Kayu Manis, dan Rimpang Kunyit.

Sampel
Uji Fenol
Daun sirsak
-
Batang kayu manis
+
Rimpang kunyit
+

Dari data pada tabel 7. Dapat diketahui bahwa ekstrak metanol daun sirsak negativ (-) mengandung tanin, sedangkan batang kayu manis, dan rimpang kunyit positif (+) mengandung fenol. Uji positif ditandai dengan adanya warna hijau, merah keunguan, biru atau hitam kuat (Harborne, 1987 di dalam Wardana, 2016:29).

Tujuh golongan metabolit sekunder tumbuhan diatas memiliki fungsi dan manfaat masing-masing, dari semua golongan metabolit sekunder golongan fenolik dan flavonoid yang memiliki aktivitas antioksidan. Kepolaran senyawa fenolik bersifat semi-polar sehingga digunakan pelarut semi-polar seperti kloroform untuk mengekstraknya (Wardana, 2016).
J.      Diskusi
Pada percobaan identifikasi saponin, kami mendapatkan data pada sampel kami menghasilkan negatif (-) tidak mengandung saponin. Pada saat larutan  dikocok akan menimbulkan busa pada masing-masing larutan sampel, tetapi  busa yang dihasilkan hanya sedikit dan tidak dapat bertahan lama, sedangkan dalam teori gelembung busa yang dihasilkan tidak akan hilang selama 15 menit. Oleh karena itu, pada percobaan kami tidak sesuai dengan teori yang menjelaskan bahwa pada sampel daun sirsak dan batang kayu manis positif (+) mengandung saponin dan pada rimpang kunyit negatid (-) tidak mengandung saponin.

K.    Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1.    Diekstraksi dengan larutan metanol menghasilkan ekstrak kunyit larutan berwarna jingga, ekstrak daun sirsak larutan berwarna hijau, ekstrak kayu manis larutan berwarna coklat
2.    Pada sampel daun sirsak, batang kayu manis, dan rimpang kunyit pada uji reagen mayer, wagner, dan dragondor dihasilkan uji positif (+), terdapat endapan:
-          Reagen mayer berwarna putih
-          Reagen wagner berwarna coklat
-          Reagen dragondorf berwarna jingga
3.    Sampel kunyit dan kayu manis menghasilkan uji positif terhadap flavonoid, Sampel daun sirsak menhasilkan uji negatif terhadap flavonoid
4.    Kayu manis uji positif terhadap saponin, Kunyit dan daun sirsak uji negatif terhadap saponin
5.    Semua sampel mengandung steroid
6.    Kunyit dan kayu manis mengandung triterpenoid
7.    Kunyit dan kayu manis mengandung tanin
8.    Sampel kayu manismengandung fenolik


Daftar Pustaka
Fessenden, Ralp J. dan Joan S. Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta: Erlangga.
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia. Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan. Terjemahan Kosasih Padmawinata dan Iwang Soediro. Bandung: Institut Teknologi Bandung.
Hart, Harold. 1990. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Terjemahan Suminar Achmadi. Jakarta: Erlangga.
Hidajati, Nurul, dkk., 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA UNESA.
Lehninger. 1982. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta: Erlangga.
Marais, J.P.J., Deavours, B., Dixon, R.A., dan Ferreira, D. 2006. The Stereochemistry Of Flavonoids dalam: Grotewold, E (Ed.). The Science Of Flavonoids. Springer Science Business Media. United State Of America. Halaman 1.
Marliana, S. D., Suryanti, V., Suyono. 2005. Skrining Fitokimia dan Analisis Kromatografi Lapis Tipis Komponen Kimia Buah Labu Siam (Sechium Edule Jacq. Swartz) dalam Ekstrak Etanol. FMIPA, Universitas Sebelas Maret (UNS) Surakarta.
Nafisah, M., Tukiran., Suyatno., Nurul, Hidayati. 2014. Uji Skrining Fitokimia Pada Ekstrak Heksan, Kloroform,dan Methanol dari Tanaman Patikan Kebo (Euphorbia Hirta). Jurusan Kimia FMIPA UNESA, Prosiding Seminar Nasional Kimia Surabaya, 20 September 2014. Universitas Negeri Surabaya.
Ningsih. C. R., Zusfahair, & Kartika, D. 2016. Identifikasi Senyawa Metabolit Sekunder Serta Uji Aktivitas Ekstrak Daun Sirsak sebagai Anti bakteri.  Jurnal Molekul, 101-111.

Rasdiana, Ishak, H., & Maming. 2014. Ekstrak Kunyit Putih dan Kunyit Kuning Terhadap Mortalitas Larva Anopheles Sp. Studi Kesehatan Masyarakat, 1-12.
Robinson, T., 1991. Kandungan Organik Tumbuhan Obat Tinggi, Diterjemahkan oleh Kokasih Padmawinata. 191-193. Bandung: ITB.
Wardana, Andika Pramudya. 2016. Elusidasi Struktur Senyawa Hasil Isolasi Dari Eksrtak Kloroform Kulit Batang Tumbuhan Gowok (syzygius polycephalum) dan Uji Aktivitas Antioksidan. Skripsi Sarjana Pada Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya: tidak diterbitkan.


Lampiran
a.    Jawaban pertanyaan
1.    Tulis secara lengkap reaksi setiap uji fitokimia
-          Uji Meyer
HgCl2(aq) + 2KI(aq) à HgI2(aq) + 2 KCl(aq)
HgI2(aq) + 2 KI(aq) à K2[HgI4](aq)
-          Uji Wagner
I2(aq) + KI(aq) à KI3(aq)
-          Uji Dragendorff
Bi(NO3)3(aq) + 3KI(aq) à BiI3 + 3KNO3(aq)
BiI3(aq) + KI(aq) à K[BiI4](aq)

-          Identifikasi Flavonoid
Mg (s) + 2HCl (aq) à MgCl2 (aq) + H2 (g)
-          Identifikasi Saponin
-          Identifikasi Steroid
           







-          Identifikasi Triterpenoid
-          Identifikasi Tanin
(aq)+6H+(aq) + 3Cl-(aq)
-          Identifikasi fenolik
2.      Tulis struktur dasar masing-masing kelompok senyawa steroid, triterpenoid, tanin, saponin, flavonoid, dan alkaloid



Flavonoid
Alkaloid
Steroid
Triterpenoid
Saponin
Tanin

3.      Sebutkan senyawa-senyawa flavonoid apa saja yang  terdapat  pada daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit, berdasarkan literarur!
Jawab:
Sebagian besar flavoniod yang terdapat pada tumbuhan terikat pada molekul gula sebagai glikosida, dan dalam bentuk campuran. Flavon dan flavonol merupakan senyawa yang paling tersebar luas dari semua pigmen tumbuhan kuning
4.      Sebutkan fungsi dan manfat daun sirsak, batang kayu manis dan rimpang kunyit bagi kehidupan manusia
Manfaat daun sirsak untuk kesehatan yaitu:
1. Mencegah dan mengobati kanker payudara, prostat, pankreas, dan paru-paru.
2. Membantu merileksasi otot.
3. Menghambat mutasi gen.
4. Menghambat proses pertumbuhan bakteri jahat.
5. Mengobati eksim dan rematik.
6. Mengurangi stres.
7. Menyehatkan jantung.
8. Menurunkan tekanan darah tinggi.
9. Meredakan rasa nyeri.
10.Dapat dijadikan sebagai obat anti kejang.
11.Menghambat perkembangan parasit.
12.Menghambat perkembangan virus.
13.Membunuh cacing parasit.
14.Mengobati bisul.
15.Membantu melebarkan pembuluh darah.
Manfaat kunyit:
-          Dapat membantu menjaga kulit
-          menjadi lembut dan halus, membuat kulit
-          bersinar, menghasilkan kulit mulus dan
-          menghilangkan noda seperti bintik-bintik.
-          Daun Kunyit ini juga digunakan untuk
-          meringankan penyakit kulit seperti eksim dan
-          sebagai antiseptik untuk mengobati luka dan
-          luka bakar.
Manfaat kayu manis
-          Rempah-rempah
Penggharum masakan

Komentar

Postingan populer dari blog ini

Perbedaan Open Acces dan Close Acces serta Kelebihan dan Kekurangannya

Laporan Praktikum Rekristalisasi dan Pembuatan Aspirin

Laporan Praktikum Titrasi Penetralan (Asidi-Alkalimetri) dan Aplikasi Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA